[发明专利]重楼皂苷H的制备方法及其在治疗胃肠炎中的应用有效
申请号: | 201810813634.7 | 申请日: | 2018-07-23 |
公开(公告)号: | CN108822182B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 夏祥华;李小勇;赵立春;乔丽娅 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区药用植物园 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00;A61K31/7048;A61K36/899;A61P1/00;A61P1/04;A61P29/00;A61P1/14;A61P1/08;A61P1/12;A61K33/14;A61K35/618 |
代理公司: | 北京中索知识产权代理有限公司 11640 | 代理人: | 张立成 |
地址: | 530023 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明提出了一种重楼皂苷H的的制备方法,按照以下方法制备:S1、称取重楼粗粉,加入纤维素酶和缓冲溶液,水浴加热,酶解,高温灭活,用半仿生提取液在37℃、超声波辅助下提取,冷却后过滤,加热浓缩,与硅胶混合,得重楼硅胶粉;S2、将重楼硅胶粉上硅胶柱,用氯仿和甲醇的混合液梯度洗脱,得到洗脱产物,进行薄层层析分析,合并相同样,得重楼皂苷H粗样,减压浓缩,得到重楼皂苷H浓缩粗样;S3、将重楼皂苷H浓缩粗样上反相硅胶柱,用甲醇溶液梯度洗脱,进行薄层层析分析,合并相同样,用石油醚脱脂后,乙酸乙酯‑乙酸丁酯萃取,减压浓缩,即得重楼皂苷H。将本发明制备的重楼皂苷H应用到治疗胃肠炎,具有明显的效果。 | ||
搜索关键词: | 重楼 皂苷 制备 方法 及其 治疗 胃肠炎 中的 应用 | ||
【主权项】:
1.一种重楼皂苷H的的制备方法,其特征在于,按照以下方法制备:步骤一、准确称取重楼粗粉,加入一定量纤维素酶,加一定体积的缓冲溶液,50℃水浴加热,酶解一定时间后,高温灭活5min,用pH=6.0‑7.5的半仿生提取液在37℃、超声波辅助下提取,冷却后过滤,合并滤液,50℃水浴加热浓缩,与硅胶混合,得重楼硅胶粉;步骤二、将步骤一制备的重楼硅胶粉上硅胶柱,用氯仿和甲醇的混合液对产物进行洗脱,得到洗脱产物,将得到的洗脱产物进行薄层层析,在紫外光下观察显色,与重楼皂苷H的标样对比,找出并提取含有重楼皂苷H的粗样,合并相同样,得重楼皂苷H粗样,减压浓缩,得到重楼皂苷H浓缩粗样;步骤三、将步骤三制备的重楼皂苷H浓缩粗样上反相硅胶柱,用甲醇溶液对所述重楼皂苷H浓缩粗样洗脱,继续进行薄层层析,在紫外光下观察显色,与重楼皂苷H的标样对比,将与重楼皂苷H的标样相同的斑点且在荧光下观察无其他杂质的样品合并,得含有所述重楼皂苷H的纯化产物的甲醇溶液,该溶液用石油醚脱脂后,乙酸乙酯‑乙酸丁酯萃取,减压浓缩除去溶剂,即得重楼皂苷H。
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