本发明公开了一种邻苯二甲酰-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的绿色制备方法,该制备方法以邻苯二甲酰-L-丙氨酰氯和L-谷氨酰胺为原料,在无机碱水溶液中反应,经两次酸化,析晶,过滤烘干得到产品。该制备方法原料易得、操作简单、产物收率高纯度高,并且避免了使用有毒有害的有机溶剂,有效降低工业化生产中废水、废液、废气的排放,减少对环境的污染。本发明方法得到的高纯度邻苯二甲酰-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺为进一步合成超高纯度的丙氨酰谷氨酰胺提供了一种可靠的原料,从而有效降低丙氨酰谷氨酰胺制剂在临床上的副作用。
邻苯二甲酰‑L‑丙氨酰‑L‑谷氨酰胺的绿色制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:a.在水中加入无机碱和L‑谷氨酰胺并降温至0℃以下,形成溶液;所述无机碱选自无机强碱、纯碱或两者的任意混合物;b.在步骤a的溶液中快速滴加邻苯二甲酰‑L‑丙氨酰氯,滴加速度控制在2.5~3克/秒之间,并控制反应温度在8~12℃之间,使其进行如下反应:c.待反应结束后,在步骤b的溶液中加入浓盐酸,调节pH至4~5之间,第一次析出白色晶体;d.在步骤c的溶液中加入稀酸溶液,调节pH至1.5~2之间,进一步析出白色晶体;e.将步骤c和d析出的白色晶体过滤,烘干,得成品。
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