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一种智能控温、远程监控制备非诺贝特的方法

专利号(申请号):201410479205.2

专利类型:发明专利

所属行业:其他

交费状态:交费已下证

更新日期:2019-09-09 16:02:41

参考价:50000 元 (含:手续费及平台服务费)

专利详情:

【摘要】:

发明公开了一种制备非诺贝特的方法,具体是一种智能控温、远程监控制备非诺贝特的方法。用非诺贝特酸和异丙醇为原料,以浓硫酸作催化剂,反应终点后,产物经水洗、中和、水洗、蒸馏、纯化,得到非诺贝特。以甲苯作为带水剂,反应条件温和,反应时间短,且后处理方便,酸碱用量小,杂质少,对环境污染小,未反应的非诺贝特酸得到回收再利用等优点,产品收率在85%以上,生产成本低,是一种高效、环境友好的合成非诺贝特的方法,有利于大规模工业化生产。

【主权项】:

一种智能控温、远程监控制备非诺贝特的方法,其特征在于:智能控温采用如下装置,包括一处理器,处理器分别连接有一加热器、报警器和用于监测酯化反应温度的温度传感器;该方法包含以下步骤:S1:备一四口烧瓶,该四口烧瓶的两个口分别设有电动搅拌棒、温度计,第三个口设有回流冷凝管和分水器,第四个口用于加料;先加入甲苯、异丙醇及浓硫酸,然后在搅拌下加入非诺贝特酸;其中,甲苯的用量为非诺贝特酸质量的1~1.4倍,异丙醇的用量为非诺贝特酸质量的30~50%,浓硫酸的用量为非诺贝特酸质量的10~15%;S2:酯化反应:使用电动搅拌棒进行搅拌,转速控制在400~500r/min,同时在86~110℃加热回流,使反应产生的水分从分水器分出,甲苯、少量的水和异丙醇通过回流冷凝管流回四口烧瓶,当反应至无水再进入分水器时停止加热和搅拌;反应过程温度维持在86~110℃,并且将实时温度上传到PC机,实现远程监控;酯化反应方程式如下:S3:去除杂质:酯化反应后留下的料液用60~70℃热水洗涤,使杂质和料液分层,保留上层的物料和甲苯的混合物,去除下层的水和杂质;S4:去除未反应的非诺贝特酸:向料液中加入质量分数为5%的NaOH水溶液,搅拌中和未反应的非诺贝特酸,分离碱水层;S5:回收非诺贝特酸:使用盐酸将碱水层中和至pH=3~4,过滤得到非诺贝特酸,干燥后作为原料回收;S6:去除杂质:分离碱水层后的料液用60~70℃热水洗涤,使杂质和料液分层,上层为物料和甲苯混合的有机相,下层为NaOH水溶液,分离出有机相,将碱完全去除;S7:分离出的有机相放入一三个口分别设有搅拌棒、温度计和球型冷凝管的三口烧瓶中,先进行常压蒸馏去除水和部分甲苯,当温度上升至115℃后保持真空度为‑0.08~0.1mpa,进行减压蒸馏除净甲苯;S8:降温至60℃,加入质量为非诺贝特酸质量2.5~3倍的异丙醇、质量为非诺贝特酸质量1.5~3%的药用活性炭,升温回流30min后进行热过滤,降温至15℃,得到类白色的非诺贝特。