本发明提供一种二元负载型TiO2/纳米铁/SBA-15催化剂的制备方法,该方法步骤:钛酸丁酯水解缓冲液的配制;负载型TiO2/SBA-15催化剂制备;二元负载型TiO2/纳米铁/SBA-15催化剂的制备,即得到黑色二元负载型TiO2/纳米铁/SBA-15催化剂,在无氧条件下密封保存。本发明的效果:在二元负载型TiO2/纳米铁/SBA-15催化剂制备过程中,形成的Si-O-Ti键可有效提高TiO2在SBA-15分子筛孔道内的负载牢固度,且负载过程不会破坏分子筛的结构。同时又不会出现孔道坍塌和收缩的现象,并保持负载型TiO2/SBA-15催化剂大比表面积的介孔结构,比表面可高达300m2/g以上。可在一定程度上减少光生载流子的复合,提高其光催化效率55%-70%以上。
一种二元负载型TiO2/纳米铁/SBA‑15催化剂的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)钛酸丁酯水解缓冲液的配制将4.26ml质量分数为36%~38%的浓盐酸,加入到已装有无水乙醇溶剂的500mL容量瓶中配制成0.1mol/L的盐酸乙醇溶液,记为钛酸丁酯水解缓冲液;(2)负载型TiO2/SBA‑15催化剂制备反应物质体积比为:钛酸丁酯:无水乙醇:钛酸丁酯水解缓冲液:蒸馏水+钛酸丁酯水解缓冲液=10:10:20‑50:2.1+5;在15℃‑35℃温度下,将钛酸丁酯和无水乙醇置于第一梨形分液漏斗中混合均匀,得到钛酸丁酯组分,记为X组分;将蒸馏水与水解缓冲液置于第二梨形分液漏斗中混合均匀,得到蒸馏水组分,记为Y组分;将1.57g‑13.32g SBA‑15介孔分子筛与20ml‑100ml水解缓冲液置于烧杯中混合,超声分散5‑20min,使载体在水解缓冲液中分散均匀,得到水解缓冲液体系,记为Z组分;将Z组分置于磁力搅拌器上,开启磁力搅拌器进行快速搅拌,同时将X组分和Y组分滴加置Z组分中,滴加过程中每间隔2‑5min对Z组分进行超声处理3‑5min,X、Y组分滴加完毕后,继续对Z组分进行10‑30min的间歇超声处理,形成溶胶,继续搅拌,直至形成凝胶,将凝胶体系放置陈化12h‑24h,在温度为100℃‑120℃范围内烘干12h‑24h,形成褐色固体颗粒,置于马弗炉中,在400℃‑700℃中灼烧2h‑5h后,冷却、研磨、过筛,即得到负载型TiO2/SBA‑15催化剂;(3)二元负载型TiO2/纳米铁/SBA‑15催化剂的制备采用液相还原法:对FeSO4的乙醇‑水溶液体系,采用滴加强还原剂KBH4或NaBH4对Fe2+进行还原制得纳米铁微粒;制备原料:FeSO4·7H2O、上述负载型TiO2/SBA‑15催化剂、NaBH4、蒸馏水、无水乙醇、NaOH、氮气;在15℃‑35℃温度下,将2.57g‑9.9g上述已制备的负载型TiO2/SBA‑15催化剂与100ml0.2mol/L FeSO4·7H2O水溶液置于三口烧瓶中,密封,标记为组分A;将组分A置于机械搅拌器上,向三口烧瓶中通入氮气保护并对A组分超声分散10min,开启机械搅拌器,使组分A混合均匀;配制100ml0.4mol/L NaBH4或KBH4溶液,并用NaOH调节pH为9‑10,制成弱碱性NaBH4或KBH4溶液,标记为B组分;向上述A组分中加入50ml的无水乙醇,搅拌均匀,然后在氮气气氛的保护下,将配制的B组分逐滴滴加至A组分中,滴加速度为60‑90滴/min,待滴加完毕后,持续搅拌反应60min,静置30min,过滤,得到黑色沉淀颗粒,将黑体沉淀颗粒用蒸馏水洗涤2‑5次,再超声分散30min后,用无水乙醇洗涤3‑5次,将洗涤后的黑色沉淀颗粒置于真空、干燥箱中烘干6h‑8h取出,即得到黑色二元负载型TiO2/纳米铁/SBA‑15催化剂,在无氧条件下密封保存。
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