本发明公开了一种制备单分散TiO2微球纳米粉体的方法,该制备方法为溶剂热合成法。首先,以钛酸丁酯Ti(OC4H9)4为钛源,异丙醇(CH3)2CHOH为溶剂,搅拌一定时间后加入控制剂二乙烯三胺HN(CH2CH2NH2)2,再搅拌一定时间后转移至反应釜中,使其在一定温度下进行溶剂热反应;所得产物用去离子水及无水乙醇水洗涤、烘干,最后将前述产物进行热处理,即可得到具有单分散性的TiO2微球纳米粉体材料。同时探讨了钛源与溶剂的混合配比、加入控制剂的量、溶剂热反应参数、热处理温度等工艺参数对该材料单分散及形貌的影响,得到了制备单分散TiO2微球纳米粉体的最佳工艺参数。
一种制备单分散TiO2微球纳米粉体的方法,其特征在于,采用溶剂热合成法,步骤如下:步骤一:以钛酸丁酯Ti(OC4H9)4为前驱体,异丙醇(CH3)2CHOH为溶剂,将异丙醇溶液加入到钛酸丁酯溶液里,常温磁力搅拌5min,使溶液充分混合,所述钛酸丁酯的纯度≥98.0%,异丙醇的纯度≥99.7%,所述钛酸丁酯与异丙醇的物质的量比为1:9.3;步骤二:向步骤一所得的溶液中缓慢加入0.05‑0.1mL纯度≥98.0%的控制剂二乙烯三胺HN(CH2CH2NH2)2,常温磁力搅拌15min;步骤三:将步骤二所得的溶液转移至水热釜内胆中,烘箱温度升至170‑180℃后,再将反应釜收入烘箱中,170‑180℃,水热反应12h,停止反应,冷却至室温后,再在温度170‑180℃下水热反应12h;步骤四:将步骤三所得的产物冷却,7000r/min离心8min,取沉淀物用去离子水及无水乙醇洗涤4次至上清pH值呈中性、55‑65℃烘干2.5h;步骤五:将前述产物至于马弗炉中进行热处理,升温速率1℃/min,200℃保温1h,300℃保温1h,升至400℃后保温2h,即可得到具有单分散性的TiO2微球纳米粉体材料,白色粉体,其中TiO2纳米微球直径范围为450‑550nm。
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