本发明公开了一种1,3‑二氯‑5‑乙氧基‑2‑碘苯的制备方法,以1,3‑二氯‑5‑乙氧基‑2‑氨基苯为原料、以低碳链的脂肪酸为溶剂、以用硫酸溶解的亚硝酸钠进行重氮化、再把反应液滴加如KI的水溶液中,反应完成后,加入亚硫酸氢钠溶液破坏过量的游离碘,经过萃取、浓缩得粗品后用低碳链脂肪醇进行脱色并结晶得到产品。本发明制备的1,3‑二氯‑5‑乙氧基‑2‑碘苯方法中,原料易得,操作简单、收率和纯度高。
1.一种1,3-二氯-5-乙氧基-2-碘苯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在保持温度5-10度,将亚硝酸钠分批加入浓硫酸中,配制亚硝酸的硫酸溶液,待用;(2)将1,3-二氯-5-乙氧基-2-氨基苯和低碳链脂肪酸加入到反应器中,在8~12℃的温度下滴加已经配置待用的亚硝酸的硫酸溶液,滴加完毕,缓慢升到室温反应2-6小时,加入尿素,重氮化溶液待用;(3)在反应器中加入KI和1倍KI重量的水,控制20-25度下滴加待用重氮化溶液,滴加完毕,室温搅拌3小时,将反应液缓慢倒入质量百分比浓度为5%的亚硫酸氢钠水溶液中,用二氯甲烷萃取、浓缩后加入低碳链脂肪醇作为溶剂,采用硅胶脱色后结晶得到产品,HPLC含量大于98%;上述原料配比为,亚硝酸钠:浓硫酸:1,3-二氯-5-乙氧基-2-氨基苯:低碳链脂肪酸:尿素:KI:亚硫酸氢钠=(0.32~0.4):2:1:(5~10):(0.05-0.10):2:1,其中浓硫酸为体积份数,其余为质量份数;所述低碳链的脂肪酸为甲酸、乙酸、丙酸中的一种或者多种组合。
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