[发明专利]一种合成Duralink HTS产物的分离方法在审

专利信息
申请号: 201510507785.6 申请日: 2015-08-18
公开(公告)号: CN105153001A 公开(公告)日: 2015-12-16
发明(设计)人: 杨春晖;姚雪 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C07C381/02 分类号: C07C381/02;C01D3/04
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 牟永林
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 duralink hts 产物 分离 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种冷却结晶分离HTS和NaCl的方法。

背景技术

橡胶要想获得高弹性、高强度、长寿命的使用性能,就需要对橡胶硫化来增加其交联度。橡胶偶联剂DuralinkHTS,有效成分是二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐(Hexamethylene-1,6-bisthiosulfateSodiumdihydrate)。生产轮胎橡胶中少量添加DuralinkHTS,可提高橡胶与轮胎中钢丝的粘结力,原理是能使橡胶链状分子间形成高密度的交联结构,同时还可提高橡胶的耐热、抗老化性能,并延长轮胎的使用寿命。其结构式如下:DuralinkHTS的合成目前通常以Na2S2O3和1,6-二氯己烷为原料,在80~120℃下反应。主反应方程式如下:

2Na2S2O3+Cl-(CH2)6-Cl→NaO3SS-(CH2)6-SSO3Na+2NaCl

待反应完成后需对主产物HTS和副产物NaCl进行分离,其中主产物HTS为我们所需要的产物,副产物NaCl提纯后可用于食盐水的电解。

现有合成DuralinkHTS产物的分离方法存在收率低、产品过滤困难,耗时长的问题。

发明内容

本发明目的是要解决现有合成DuralinkHTS产物的分离方法存在的收率低、产品过滤困难,耗时长的问题,而提供一种合成DuralinkHTS产物的分离方法。

一种合成DuralinkHTS产物的分离方法,具体是按以下步骤完成的:

一、测定并绘制NaCl-HTS-H2O三元体系的三元相图:定义温度T1和温度T2,5℃≤T1≤30℃,30℃≤T2≤50℃,且T2>T1,在温度T1和温度T2下绘制NaCl-HTS-H2O三元体系相图,该体系相图中A点表示HTS的质量分数为100%,B点表示水的质量分数为100%,C点表示NaCl的质量分数为100%,点M1是NaCl和HTS在温度T1下两相共饱和点,点M2是NaCl和HTS在温度T2下两相共饱和点,且计算点M2处NaCl与HTS的质量比为k2,S1表示HTS在温度T1下溶解度,通过NaCl-HTS-H2O三元体系相图确定NaCl和HTS在温度T2下两相共饱和点M2处于温度T1下HTS的单相结晶区;

二、第一次分离NaCl:分析合成DuralinkHTS产物,确定合成DuralinkHTS产物中NaCl与HTS的质量比k,当满足k2>k时,在NaCl-HTS-H2O三元体系相图的AC边上找到对应NaCl与HTS的质量比k的点K,即NaCl-HTS-H2O三元体系相图AC边上的点K处NaCl与HTS的质量比为k,连接BK,BK线与CM2线的交点为E,根据杠杆规则,根据公式记算加水量,公式中HK表示产物的总质量,KE表示KE线的长度,BE表示BE线的长度;在温度为T2下向质量为HK的产物中加质量为的水,并在搅拌速度为20rpm~50rpm的条件下搅拌2h~3h,然后在温度为T2下恒温过滤,得到固体滤饼和滤液,固体滤饼于45℃~55℃条件下干燥8h~12h,得到NaCl固体;

三、第一次分离HTS:在搅拌速度为20rpm~30rpm的条件下将步骤二得到的滤液以降温速率为10℃/h~15℃/h从温度为T2降低至温度为T1,然后在温度为T1下恒温过滤,得到HTS固体滤饼和母液,将HTS固体滤饼在真空度为-0.07MPa~-0.1MPa、温度为30℃~50℃的条件下干燥1h~5h,即得到HTS固体;

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