一种拆分制备光学纯R-2-萘乙胺的方法
专利号(申请号):201410399420.1
专利类型:发明专利
更新时间:2019-06-21 10:45:57
项目编号:174131
所属行业:化学化工
交费状态:交费已下证
参考价:50000 元含 国家官方手续费、平台服务费
关键词: 一种 拆分 制备 光学 乙胺 方法
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【摘要】:

发明涉及一种动态动力学拆分制备R‑2‑萘乙胺的方法。以2‑萘乙胺为原料,Novozym 435为拆分催化剂,D‑(‑)‑O‑乙酰基扁桃酸为酰基供体,KT‑02(镍型催剂)为消旋催化剂,在高压釜中通入氢气进行反应,2‑萘乙胺转化完全得(R)‑(1‑(2‑萘基)乙基)乙酰胺(ee值99%);酰胺纯化后进行酸解得R‑2‑萘乙胺盐,盐再通过碱化、萃取、干燥、浓缩等操作得R‑2‑萘乙胺,各步骤产品收率可达90%以上,ee值均大于99%。本发明具备消旋催化剂廉价易得、原料利用完全、产品收率好、光学纯度高等特点。在R‑2‑萘乙胺的生产制备中,具有极大的指导和应用价值。

【主权项】:

光学纯R‑2‑萘乙胺的拆分制备方法,其特征在于:1)在高压反应釜中,以甲苯为溶剂,按摩尔比1:1.0‑2.0的比例加入原料2‑萘乙胺和酰基供体D‑(‑)‑O‑乙酰基扁桃酸,然后分别按原料2‑萘乙胺质量分数1%‑10%的比例加入脂肪酶novozym 435和镍型催化剂KT‑02,高压釜密封进行氮气置换后,通入氢气至压力0.1‑1.0MPa并升温至40‑70℃反应20小时,即可将2‑萘乙胺完全转化为(R)‑(1‑(2‑萘基)乙基)乙酰胺,且产物ee值达99%;反应结束后,将溶液进行浓缩,柱层析,得纯(R)‑(1‑(2‑萘基)乙基)乙酰胺,2)将步骤1)中制得的(R)‑(1‑(2‑萘基)乙基)乙酰胺溶解在10倍体积比的以体积比1:1配制的醇与酸的混合溶液中,然后加热回流反应24小时,(R)‑(1‑(2‑萘基)乙基)乙酰胺完全水解得R‑2‑萘乙胺对映体盐;3)将步骤2)所得R‑2‑萘乙胺盐进行碱化处理,然后通过有机溶剂萃取、干燥、浓缩即可得到光学纯的R‑2‑萘乙胺,最终整个步骤产品收率可达93%以上,且产品纯度为99%;根据所述,其反应方程式如下:

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