本发明涉及一种盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法,属于化工废液处理技术领域。所述的后处理方法是盐酸羟胺母液经肟化、纯化后得到肟,然后将肟进行水解和酸化得到固体羟胺盐。其中,水解和酸化是将肟与酸液、有机溶剂加入到水解罐中进行水解、酸化反应,然后蒸馏分离出酮,分离后的产物经降温结晶、过滤、脱色、干燥后得到固体羟胺盐。本发明通过在水解、酸化反应过程中加入有机溶剂,能够使其与反应生成的酮实现共沸,降低了反应所需的温度,同时也减少了副反应的发生,具有环保节能的特点。
1.一种盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法,具体如下:盐酸羟胺母液的组成为:盐酸羟胺占61.5wt%,盐酸占5.25wt%,氯化铵占19.3wt%,肼盐占8.75wt%,水占5.2wt%;将盐酸羟胺母液首先进行肟化和纯化的预处理:(1)肟化:按照丁酮、盐酸羟胺母液的质量比为1:1.6的比例,将320kg丁酮和512kg盐酸羟胺母液加入到已预先加水的反应釜中进行搅拌、升温,滴加浓度为25wt%的氨水在50℃下进行反应,控制反应终点时的pH值为3.5,然后继续保温反应1.2h,得到含有丁酮肟、腙和氯化铵的反应液;(2)纯化:a)将反应液加入到吸滤槽中进行降温,然后真空吸至分液罐中静置分层,经分离后分别得到含有丁酮肟、腙的有机相和氯化铵溶液;b)向有机相中加入浓度为2wt%的盐酸,酸洗1h后静置分层,然后分离出肼盐溶液,肼盐溶液与步骤a)中的氯化铵溶液进行合并处理,经重结晶后得到氯化铵;将分离后的产物加入到蒸馏罐中进行蒸馏,控制馏分温度为153℃,得到丁酮肟;盐酸羟胺母液回收工艺的后处理方法如下:按照丁酮肟、盐酸、环己烷的摩尔比为1:1.2:0.4的比例,将丁酮肟、浓度为25wt%的盐酸、环己烷加入到水解罐中进行反应,控制反应温度为105℃,反应结束后通过蒸馏来回收丁酮,然后将产物进行降温结晶、过滤、脱色、干燥后得到纯度为98.55%的固体盐酸羟胺。
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