本发明涉及一种在透射电子显微镜下快速精确测量小角晶界取向差的方法。该方法包含两个部分:第一、利用透射电镜双倾技术采集晶粒特定菊池线;第二、提出一种计算相邻晶粒之间取向差的新方法。步骤为:使用双倾样品杆把待测区域的中心晶粒倾转到特定的晶带轴,并采集该晶粒的菊池线;然后在相同的条件下采集与之相邻的晶粒的菊池线,叠加采集的菊池线,测量参数;最后采用公式cosΘ=(cosγ+cosγcosθ+cosθ‑1)/2计算晶粒之间的位向差。本发明具有操作简单、计算便捷、精度高等优点。
1.一种在透射电子显微镜下快速精确测量小角晶界取向差的方法:该方法的实现有赖于计算两个晶体取向差的方法;首先,选取晶体结构为立方晶系晶体;定义晶粒Ⅰ的[100]Ⅰ、[010]Ⅰ、[001]Ⅰ分别为坐标系Ⅰ中的XⅠ、YⅠ、ZⅠ,定义晶粒Ⅱ的[100]Ⅱ、[010]Ⅱ、[001]Ⅱ分别为坐标系Ⅱ中的XⅡ、YⅡ、ZⅡ,其中坐标系Ⅰ中晶粒Ⅰ的ZⅠ轴与坐标系Ⅱ中晶粒Ⅱ的ZⅡ轴夹角为θ;则计算两个晶体取向差的方法是:为计算两个晶粒的取向差,引入第三个坐标系:ZⅢ轴平行于坐标系Ⅰ中ZⅠ轴,XⅢ轴为垂直于ZⅠ轴和ZⅡ轴所在的平面,YⅢ轴垂直于XⅢ轴和ZⅢ轴所在的平面;根据坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ和坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ与坐标系Ⅲ的几何关系,在坐标系Ⅲ中使坐标系Ⅱ中的晶粒Ⅱ与坐标系Ⅰ中的晶粒Ⅰ重合,只需两步旋转:第一步,XⅢ轴旋转θ角,使得晶粒坐标系Ⅰ的ZⅠ轴与晶粒坐标系Ⅱ的ZⅡ轴重合;第二步,ZⅢ轴旋转γ角,使得晶粒坐标系Ⅰ的XⅠ轴和YⅠ轴分别与晶粒坐标系Ⅱ的XⅡ轴和YⅡ轴重合;因此在坐标系Ⅲ中使坐标系Ⅱ中的晶粒旋转到坐标系Ⅰ中的晶粒,可通过一次XⅢ轴旋转和一次ZⅢ轴旋转得到实现,对应的旋转矩阵分别为:由坐标系Ⅱ中的晶粒旋转到坐标系Ⅰ中的晶粒的旋转矩阵为:RⅡ‑Ⅰ=Rz(γ)·Rx(θ) (3)根据旋转矩阵RⅡ‑Ⅰ可以计算坐标系Ⅱ中的晶粒与坐标系Ⅰ中的晶粒的取向差Θ:cosΘ=(R11+R22+R33‑1)/2 (5)Rij为旋转矩阵的第i行j列的值,则公式(5)是可以表示为:cosΘ=(cosγ+cosγcosθ+cosθ‑1)/2 (6)其中θ为坐标系Ⅰ中的晶粒与坐标系Ⅱ中的晶粒相对于XⅢ轴的转角,γ为坐标系Ⅰ中的晶粒与坐标系Ⅱ中的晶粒相对于ZⅢ轴的转角;在坐标系Ⅰ中的晶粒和坐标系Ⅱ中的晶粒的同一晶带轴菊池线能叠加到同一图片时,样品不倾转;更进一步,在所述方法中,最终采用的坐标系为坐标系Ⅰ中的晶粒和坐标系Ⅱ中的晶粒共同决定,与透射电子显微镜坐标系无关, 所以,只要在坐标系Ⅰ晶粒和坐标系Ⅱ晶粒的同一晶带轴菊池线能叠加到同一图片上的所有情况,样品不倾转;所述一种在透射电子显微镜下快速精确测量小角晶界取向差的方法,该方法内容包括如下步骤:步骤一:采用透射电子显微镜双倾杆倾转样品,使得坐标系Ⅰ中晶粒的[001]Ⅰ晶带轴处在正带轴位置,并采集坐标系Ⅰ中晶粒Ⅰ此时的会聚束电子衍射花样,即菊池线;步骤二:保持透射电子显微镜的相机常数L和会聚束衍射条件的参数不变,采集坐标系Ⅱ中晶粒Ⅱ的会聚束电子衍射花样,即菊池线;步骤三:使用软件叠加所采集坐标系Ⅰ中晶粒的菊池花样和坐标系Ⅱ中晶粒的菊池花样;步骤四:测量坐标系Ⅰ中晶粒的[001]Ⅰ菊池极与坐标系Ⅱ中晶粒的[001]Ⅱ菊池极的距离s,以及[001]Ⅱ菊池极相对[001]Ⅰ菊池极垂直于图面的转角γ;步骤五:计算θ角,根据菊池线的几何特性,θ=arctan(s/L)=s/L;步骤六:采用公式(6)cosΘ=(cosγ+cosγcosθ+cosθ‑1)/2计算坐标系Ⅰ中晶粒与坐标系Ⅱ中晶粒的取向差。
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