本发明涉及一种基于静电自组装的覆无机粒子的锂离子电池隔膜的制备方法,属于锂离子电池材料技术领域。利用有机‑无机自组装原理制备聚合溶液,聚合溶液当中包含经过负电荷化的氧化硅溶胶,再在隔膜表面涂覆一层阳性聚离子,当将聚合溶液涂覆于隔膜表面时,阳性聚离子与氧化硅溶胶发生静电自组装,将氧化硅粒子牢牢固定于隔膜表面,再通过表面聚合溶液的自聚合过程,进一步将氧化硅颗粒之间形成紧密交联,实现了隔膜表面的无机粒子的组装过程。本发明提供了一种新颖的制备锂离子电池隔膜的方法,在溶胶聚合过程中同时耦合了静电自组装反应,实现了高结合力、粒子分散均匀、无粘合剂使用的优点。
1.一种基于静电自组装的覆无机粒子的锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:第1步,氧化硅溶胶的制备:配制含有15~20wt%的正硅酸乙酯的无水乙醇溶液,再缓慢滴加由蒸馏水、无水乙醇和稀氨水组成的混合溶液,滴加完毕后升温并保温,自然冷却后进行陈化,得到硅溶胶;第2步,聚合溶液的制备:在硅溶胶中加入硅溶胶重量0.3~1%的硅烷偶联剂、0.5~0.8%的阴离子表面活性剂、3~5%的盐酸溶液、2~4%的交联剂、0.1~0.5%的引发剂,混合均匀,得到聚合溶液;第3步,基膜表面的正电荷化:将基膜浸泡于含有阳性聚离子的溶液中,取出,冲洗,得到表面正电荷化的基膜;第4步,聚合溶胶的涂覆:将第3步得到的基膜浸渍于第2步得到的聚合溶液中,再缓慢提升,使表面成膜,并发生聚合溶液与基膜表面的静电作用;第5步,表面的聚合反应:将第4步得到的基膜升温进行聚合反应,生成表面覆有无机粒子的电池隔膜;混合溶液中蒸馏水、无水乙醇和稀氨水的体积比范围是1:6~9:0.05~0.1,所述的稀氨水的浓度是10~15wt%;所述的第1步中,升温是指升至50~65℃,保温时间是1~2h;陈化时间是10~50h;所述的第2步中,硅烷偶联剂为双‑(γ‑三乙氧基硅基丙基)四硫化物、双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物、γ‑巯丙基三乙氧基硅烷、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种;所述的第2步中,阴离子表面活性剂选自C10~20烷基硫酸钠、C10~20烷基苯磺酸钠、甲基椰油基牛磺酸钠或者C10~20烷基磺基琥珀酸二钠中的一种或几种的混合;盐酸溶液的浓度是5~8wt%;所述的交联剂为乙二胺、丁二胺、碳化二亚胺、三羟甲基三聚氰胺、二羟甲基脲或氮丙啶;所述的引发剂选自硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲 酰中的一种或多种复配;所述的第3步中,阳性聚离子是聚二烯丙基二甲基氯化铵,阳性聚离子在溶液中的浓度是5~12wt%,基膜是无纺布,所述的无纺布选自聚酯无纺布、聚丙烯无纺布或者聚乙烯无纺布;所述的第4步中,提升的速率是1~3cm/s;所述的第5步中,升温是指升温至100~115℃。
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