本发明提供了一种微米级负载型TiO2催化剂的制备方法,其制备方法包括以下步骤:载体的预处理、水解缓冲液的配制、微米级负载型TiO2催化剂的制备。本发明以微米级MCM-41介孔分子筛为载体,通过溶胶-凝胶法在载体孔道内原位生成TiO2纳米晶粒,其质量比为20%-70%。MCM-41介孔分子筛与TiO2耦合后制备成高活性微米级负载型TiO2催化剂,提高了纳米TiO2粉体在水介质中的分散性,易于分离回收,有效提高了TiO2光催化剂的光催化活性,采用微孔滤膜对其进行过滤回收,回收率可达100%。
一种微米级负载型TiO2催化剂的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)载体的活化预处理以微米级MCM‑41介孔分子筛为微米级负载型TiO2催化剂载体,将所述MCM‑41介孔分子筛置于马弗炉中,采用热处理晶化成型阶梯升温保温法进行热处理活化MCM‑41介孔分子筛,活化步骤为:在1h‑2h时间内升温到200℃‑250℃,恒温1h‑2h;然后在1h‑2h时间内升温到350℃‑400℃,恒温1h‑2h;最后在1h‑2h时间内升温到550℃‑600℃,恒温4h‑6h;(2)钛酸丁酯水解缓冲液的配制将8.52mL质量分数为36%~38%的浓盐酸,加入到已装有无水乙醇溶剂的1000mL容量瓶中配制成的0.1mol/L的盐酸乙醇溶液作为钛酸丁酯水解缓冲液;(3)微米级负载型TiO2催化剂制备工艺制备原料:钛酸丁酯、无水乙醇、钛酸丁酯水解缓冲液、蒸馏水反应物质体积比为:钛酸丁酯:无水乙醇:钛酸丁酯水解缓冲液:蒸馏水+钛酸丁酯水解缓冲液=10:10:20‑100:2.1+5;将钛酸丁酯和无水乙醇置于梨形分液漏斗中,充分混合,得到钛酸丁酯组分,即A组分;将蒸馏水与水解缓冲液置于梨形分液漏斗中,充分混合,得到蒸馏水组分,即C组分;将1.01g‑9.40g活化之后的MCM‑41介孔分子筛与20ml‑100ml水解缓冲液置于烧杯中混合,超声分散时间5‑20min,使载体在水解缓冲液中分散均匀,置于磁力搅拌器上进行搅拌,得到水解缓冲液体系,即B组分。在15℃‑35℃温度下,将A组分和C组分滴加到B组分中,通过钛酸丁酯的水解‑缩聚反应来实现微米级负 载型TiO2催化剂的制备;负载方法采用孔道水解原位生成法,通过超声波处理来实现钛酸丁酯孔道水解和原位生成;向B组分中滴加A组分,2min‑10min时间之后开始滴加C组分;滴加期间对钛酸丁酯水解体系间歇进行超声处理,形成溶胶,继续搅拌,直至形成凝胶,将凝胶体系放置陈化时间为12h‑24h,在温度为100℃‑120℃范围内烘干12h‑24h,形成乳白色固体颗粒,置于马弗炉中,在400℃‑700℃中灼烧2h‑5h后,冷却、研磨、过筛,即得到微米级负载型TiO2催化剂。
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