本发明公开了一种乙二胺四乙酸(EDTA)修饰的UIO‑66(Zr)金属有机框架材料的制备方法和应用,首先将以N,N‑二甲基甲酰胺为溶剂,以四氯化锆、2‑羟基对苯二甲酸为原料在盐酸催化的条件下制备羟基功能化的二维片状金属有机框架材料UIO‑66‑OH,之后通过亲核取代反应将EDTA键合到材料表面获得UIO‑66‑EDTA;本发明工艺简单、生产成本低和可控性强,EDTA的引入可以显著提高材料对铜离子的吸附能力,修饰后的材料可用于水体中铜离子的选择性吸附去除,同时该吸附剂可以重复利用,本发明为重金属离子吸附剂的设计、制备提供了新的思路和方法。
1.一种EDTA修饰的UIO-66-Zr金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,UIO-66-Zr表面接枝EDTA螯合基团,结构式为:;其中,螯合基团EDTA分子通过酯基与对苯二甲酸上苯环连接, 为基于Zr的金属簇团,UiO-66的结构单元是由[Zr6O4(OH)4]金属簇团与12个对苯二甲酸配位连接而成;具体制备步骤如下:步骤一、将2-羟基对苯二甲酸和四氯化锆依次加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,超声震荡10分钟使其分散均匀,加入浓盐酸溶液后将反应瓶置于油浴中加热搅拌一定时间;通过离心机离心分离得到产品,所得固体用N,N-二甲基甲酰胺洗涤2次后再用乙醇洗涤2次;最终,将固体在80oC真空干燥24h得到UiO-66-OH,其中2-羟基对苯二甲酸和四氯化锆的质量比为1:0.9~1:1.1;四氯化锆与浓盐酸溶液固液质量体积比为1:0.1~1:1g/mL;四氯化锆与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1:30~1:60g/mL;以上合成步骤反应式表达如下:;步骤二、将步骤一中的UiO-66-OH、乙二胺四乙酸二酐加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,同时加入少量的单质碘作为催化剂,将反应瓶置于微波反应器中,初始微波功率设为500W反应一段时间;待温度升至预设温度后,设备自动变频控制微波输出功率,从而准确控温;反应后,通过离心机离心分离得到产品,使用硫代硫酸钠溶液洗涤2次后,再使用纯水洗涤2次,最后使用乙醇洗涤2次;最终,将固体在80oC真空干燥24h得到UiO-66-EDTA,以上合成步骤反应式表达如下:。
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