[发明专利]一种以碳基材料为支架的磁共振造影剂及其制备方法有效
申请号: | 201410482231.0 | 申请日: | 2014-09-19 |
公开(公告)号: | CN104189924B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
发明(设计)人: | 高锦豪;王俪蓉 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | A61K49/08 | 分类号: | A61K49/08 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200 | 代理人: | 刘勇 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基材 支架 磁共振 造影 及其 制备 方法 | ||
1.一种以碳基材料为支架的磁共振造影剂,其特征在于,以碳基材料为支架,在支架上偶联至少1个顺磁性小分子,其结构式如下:
其中,标记M表示顺磁性金属离子。
2.如权利要求1所述一种以碳基材料为支架的磁共振造影剂,其特征在于,所述碳基材料为C60、C70、C80、石墨烯、碳纳米管中的一种。
3.如权利要求1所述一种以碳基材料为支架的磁共振造影剂,其特征在于,所述顺磁性小分子为Gd-DOTA、Gd-DTPA、Mn-DPDP中的一种;所述顺磁性小分子的数量为1~50个。
4.如权利要求1所述一种以碳基材料为支架的磁共振造影剂,其特征在于,所述顺磁性金属离子为Gd3+、Mn2+、Fe2+、Dy3+中的一种。
5.如权利要求1所述一种以碳基材料为支架的磁共振造影剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将碳基材料羧酸衍生物溶于DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶液中,加入EDC·HCl(1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐)和NHS(N-羟基琥珀酰亚胺),室温下反应,得到碳基材料羧酸活化酯溶液;
2)将Tris-t-DOTA-NH2(三叔丁基-2,2’,2”-(10-(2-((2-氨乙基)氨基)-2-乙氧基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7-乙酸酯))加入到步骤1)所得的碳基材料羧酸活化酯溶液中超声反应,得到Tris-t-DOTA修饰的碳基材料羧酸酯;
3)用三氟乙酸脱去Tris-t-DOTA修饰的碳基材料羧酸酯中的三个叔丁基后,再溶于水,然后加入GdCl3·6H2O反应后,得到碳基材料磁共振造影剂。
6.如权利要求5所述一种以碳基材料为支架的磁共振造影剂的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述碳基材料羧酸衍生物、EDC·HCl、NHS的摩尔比为1∶(10~20)∶(10~20);所述反应是在冰浴条件下超声反应0.5~1h。
7.如权利要求5所述一种以碳基材料为支架的磁共振造影剂的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述Tris-t-DOTA-NH2与所述碳基材料羧酸活化酯溶液的摩尔比为(5~15)∶1;所述超声反应的时间为5~6h。
8.如权利要求5所述一种以碳基材料为支架的磁共振造影剂的制备方法,其特征在于,将步骤2)得到的产物Tris-t-DOTA修饰的碳基材料羧酸酯再采用TLC跟踪反应,用硅胶柱除去未反应的碳基材料。
9.如权利要求5所述一种以碳基材料为支架的磁共振造影剂的制备方法,其特征在于,在步骤3)中,所述GdCl3·6H2O与碳基材料羧酸活化酯溶液的摩尔比为(10~20)∶1;所述反应的时间为3~4h。
10.如权利要求5所述一种以碳基材料为支架的磁共振造影剂的制备方法,其特征在于,将步骤3)得到的产物碳基材料磁共振造影剂再用透析袋透析掉未偶联上或者偶联上个数比较少的碳基材料支架和多余的顺磁性金属离子。
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- 本发明提供了一种锂皂石负载磁性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括:步骤1:在N2保护下,将锂皂石分散于超纯水中,搅拌10~15分钟,得到锂皂石分散液;在N2保护下,将三价铁盐和二价铁盐溶解于盐酸水溶液中,再逐滴加至锂皂石分散液中,搅拌10~15分钟,得到混合溶液;在N2保护下,将NaOH水溶液加入到上述的混合溶液中,在75-85℃水浴中搅拌反应1-3小时,即得到黑色的LAP-Fe3O4纳米颗粒;步骤2:将制备的LAP-Fe3O4纳米颗粒磁分离,去除上层溶液中未负载Fe3O4纳米颗粒的锂皂石;离心,去除离心沉淀物,即为纯化的LAP-Fe3O4分散液。本发明制备的LAP-Fe3O4纳米颗粒粒径分布均匀、粒径较小,弛豫率高、造影效果显著,具有良好的胶体稳定性,具有产业化实施的前景。
- 铁基蒙脱石成像造影剂及其制备方法-201410724299.5
- 乔敏 - 山东司邦得制药有限公司
- 2015-08-02 - 2015-07-29 - A61K49/08
- 本发明公开了一种铁基蒙脱石成像造影剂及其制备方法,该造影剂包括药物有效成份和药用辅料;所述的药物有效成份是铁基蒙脱石,用量百分比为50~100wt%;所述的药用辅料是赋性剂和/或矫味剂,用量百分比为0~50wt%;所述的铁基蒙脱石中含铁离子的重量百分比为9.0~12.0%。本发明制备的铁基蒙脱石(Fe-蒙脱石)颗粒不仅可以调节Fe摩尔比,优化双模态成像效果,而且能够长时间地混悬分散在水基溶液中,具有良好的生物相容性和靶向成像效应,可应用于MRI/CT双模态成像靶向诊断。
- 一种具有还原/酶双响应和靶向性的介孔硅纳米粒子的制备方法-201410853364.4
- 何创龙;陈良;冯炜;贾亚听;常安妮 - 东华大学
- 2014-12-30 - 2015-04-08 - A61K49/08
- 本发明涉及一种具有还原/酶双响应和靶向性的介孔硅纳米粒子的制备方法,包括:介孔硅复合粒子的合成;采用化学方法在粒子表面修饰二硫键,并通过二硫键共价接透明质酸作为靶向分子;以透明质酸上的羧基为反应位点,将聚乙二醇修饰至复合粒子表面以提高粒子生物相容性,并将具有靶向作用的透明质酸分子通过二硫键连接到纳米粒子表面,制得兼具药物响应释放和成像功能的介孔硅纳米诊疗剂。本方法制备的粒子分散性好、粒径均一且方法简便,所制备的多功能诊疗剂生物相容性良好、能在肿瘤部位响应性释放药物,可实现对肿瘤的诊疗一体化。
- 双靶向固体脂质磁性纳米粒及其制备方法-201410353518.3
- 余日胜;朱修良;杜永忠;揭丽勇;陈英;施丹;王颖 - 浙江大学
- 2014-07-24 - 2014-12-03 - A61K49/08
- 本发明提供一种具有双重靶向作用的固体脂质磁性纳米粒,该磁性纳米粒由F-68溶液、硬脂胺-半乳糖嫁接物、单甘脂、四氧化三铁及油酸乙醇组成。通过硬脂胺、乳糖酸和碳二亚胺溶于无水乙醇中,得硬脂胺-半乳糖嫁接物,以水性溶剂扩散法制备脂质磁性纳米粒。本发明提供的固体脂质磁性纳米粒,可制备成一种对肝脏具有主动和被动双重靶向功能的磁共振特异对比剂,可应用于生物医学领域。利用这种对比剂,有望实现安全、快速的肝靶向分子影像成像;提高我国磁共振对比剂研发的自主创新能力,为开拓我国磁共振新型对比剂的研发,提供理论与技术基础。
- 用于评价病理性组织内大分子转运的动态增强MRI成像法和活性剂-201380012698.2
- R·贾瓦奇;A·梅奥希;M·莫斯凯塔;G·瓦尔布萨 - 伯拉考成像股份公司
- 2013-03-05 - 2014-11-26 - A61K49/08
- 本发明一般涉及用于非侵害性评估大分子系抗癌药或前药在病理性组织且尤其是实体瘤内递送和优化抗癌疗法的顺磁性造影剂和动态增强MRI成像法。
- 专利分类