[发明专利]基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析方法及系统有效

专利信息
申请号: 202210505428.6 申请日: 2022-05-10
公开(公告)号: CN114942299B 公开(公告)日: 2023-08-01
发明(设计)人: 许涛;万永杰;唐怀武;廖昌义;郑先雷;张景云;姜潮 申请(专利权)人: 杭州春来科技有限公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16;G01N35/00;G01N1/40;G01N1/44
代理公司: 浙江永鼎律师事务所 33233 代理人: 王日精
地址: 310053 浙江省杭州市滨*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 基于 高锰酸盐 指数 自动 分析 滴定 终点 方法 系统
【权利要求书】:

1.基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析方法,其特征在于,包括:

S1、滴定开始,对消解池中的消解液进行第一滴定阶段的高锰酸钾滴定;其中,消解液中含有待测水样和还原剂,滴定过程中持续搅拌;

S2、第一滴定阶段,采集滴定过程中每滴一滴高锰酸钾后的消解液的电位,并判断是否大于电位阈值;若是,则转至步骤S3;

S3、降低滴定过程中每滴高锰酸钾的量,进入第二滴定阶段的高锰酸钾滴定;

S4、第二滴定阶段中采集滴定过程中每滴一滴高锰酸钾后的消解液的电位,建立消解液的电位与电极的响应时间、滴定反应温度、消解液的搅拌速度、还原剂的体积、滴定开始后高锰酸钾的滴加体积对应的动态滴定曲线;

S5、基于动态滴定曲线判断斜率最大的点即为滴定终点;

所述动态滴定曲线为:

其中,P为消解液的电位,V0为滴定开始前高锰酸钾的添加体积,V1为还原剂的体积,V2为滴定开始后高锰酸钾的滴加体积,t为电极的响应时间,v为消解液的搅拌速度,T为滴定反应温度,T0为消解反应温度,k0k1k2k3k4c均为常数。

2.根据权利要求1所述的滴定终点分析方法,其特征在于,所述第二滴定阶段的滴定频率小于第一滴定阶段的滴定频率。

3.根据权利要求1-2任一项所述的滴定终点分析方法,其特征在于,所述步骤S1中,消解池中的消解液的制样过程包括以下步骤:

S01、计量定量的待测水样、硫酸和部分高锰酸钾溶液并进样至消解池中进行加热,温度到达消解反应温度后进行计时;

S02、每隔预定周期采集消解池中混合液的电位以判断当前是否为氧化状态;若是,则当恒温时间达到预定时长,降温至滴定反应温度后将剩余的高锰酸钾溶液一次性加入;

S03、加入还原剂,得到消解液。

4.根据权利要求3所述的滴定终点分析方法,其特征在于,所述步骤S02中,在混合液的电位为氧化状态之前,分批次加入高锰酸钾溶液。

5.根据权利要求3所述的滴定终点分析方法,其特征在于,所述消解反应温度为90~100℃。

6.根据权利要求3所述的滴定终点分析方法,其特征在于,所述滴定反应温度为70~80℃。

7.根据权利要求4所述的滴定终点分析方法,其特征在于,所述预定时长为10~20min。

8.基于高锰酸盐指数自动分析仪的滴定终点分析系统,应用如权利要求1所述的滴定终点分析方法,其特征在于,所述滴定终点分析系统包括:

电位采集模块,用于采集消解液的电位;

电位判断模块,用于判断消解液的电位是否大于电位阈值;

滴定控制模块,用于控制滴定过程中每滴高锰酸钾的量;

动态滴定曲线模块,用于建立消解液的电位与电极的响应时间、滴定反应温度、消解液的搅拌速度、还原剂的体积、滴定开始后高锰酸钾的滴加体积对应的动态滴定曲线;

滴定终点判断模块,用于基于动态滴定曲线判断斜率最大的点,即为滴定终点;

其中,所述动态滴定曲线为:

其中,P为消解液的电位,V0为滴定开始前高锰酸钾的添加体积,V1为还原剂的体积,V2为滴定开始后高锰酸钾的滴加体积,t为电极的响应时间,v为消解液的搅拌速度,T为滴定反应温度,T0为消解反应温度,k0k1k2k3k4c均为常数。

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