[发明专利]一种多层次碳化锆增强碳基复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种多层次碳化锆增强碳基复合材料，其特征在于，包括呈颗粒球形形态的中间相炭微球，在该中间相炭微球内部的石墨片层间均匀分布片状的增强相碳化锆陶瓷，在该中间相炭微球的最外层均匀包覆有增强相碳化锆包覆层，构成多层次碳化锆增强碳基复合材料；

该多层次碳化锆增强碳基复合材料是以高温石墨化处理后的中间相炭微球为碳基体，采用熔盐法在炭基体微球内部和表面原位生成碳化锆陶瓷增强相，再结合放电等离子烧结法制得；

以体积百分比计，该多层次碳化锆增强碳基复合材料中，中间相炭微球占比50％～90％，碳化锆陶瓷增强相占比10％～50％；该多层次碳化锆增强碳基复合材料的相对密度为85.2％～98.7％，抗弯强度为60～318MPa，断裂韧性为1.20～4.21MPa·m^1/2。

2.根据权利要求1所述的多层次碳化锆增强碳基复合材料，其特征在于，中间相炭微球的粒径为5～20μm。

3.权利要求1或2所述的多层次碳化锆增强碳基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)按氢化锆：中间相炭微球＝1：(2～40)的摩尔比，将氢化锆和中间相炭微球混合，制得原料粉；按氯化钾：氟化钾＝(20:1)～(5:1)的质量比，将氯化钾和氟化钾混合，制得反应介质；按原料粉：反应介质＝1:6的质量比，将原料粉和反应介质充分混合均匀，制得混合粉末；所用氢化锆的粒径范围为5-10μm；

2)在真空或流动保护气氛下，将混合粉末以10～15℃·min^-1的升温速率自室温起升至600℃，保温20min；再以5～10℃·min^-1的升温速率升至900～1200℃，保温0.5～3h，所得产物清洗、烘干后得到内部和外表面含碳化锆的中间相碳微球复合粉体；

3)将制得的中间相碳微球复合粉体预压成型，然后利用放电等离子烧结法，对预压成型的试样激发活化，然后于1500～1900℃下进行烧结处理，自然冷却至室温，制得多层次碳化锆增强碳基复合材料。

4.根据权利要求3所述的多层次碳化锆增强碳基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所用氢化锆的纯度大于99.9％；所用氯化钾和氟化钾的纯度为GR级。

5.根据权利要求3所述的多层次碳化锆增强碳基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，是将制得的中间相碳微球复合粉体装入石墨模具中，预压成型，然后将装有预压成型试样的石墨模具放置于放电等离子烧结装置中，对石墨模具施加不低于30MPa的轴向压力，并在真空条件下，利用脉冲电流对预压成型的试样进行至少45s的激发活化处理。

6.根据权利要求3所述的多层次碳化锆增强碳基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，通过增加直流电流使温度由室温升温至1500～1900℃进行烧结，烧结处理的时间至少为3min。

7.根据权利要求6所述的多层次碳化锆增强碳基复合材料的制备方法，其特征在于，烧结分两个阶段，第一阶段由室温起以200～300℃·min^-1的升温速率升温至1300℃，第二阶段从1300℃以150～180℃·min^-1的升温速率升温至最终烧结温度。

8.权利要求1或2所述的多层次碳化锆增强碳基复合材料在制备航空航天发动机结构件中的应用。