[发明专利]五倍子提取物纯化生产酿造单宁酸工艺有效
| 申请号： | 02114380.3 | 申请日： | 2002-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN1480447A | 公开（公告）日： | 2004-03-10 |
| 发明（设计）人： | 陈笳鸿;汤先赤;陈学勇;汪泳梅;吴冬梅;吴在嵩;周道兵;毕良武;朱名宝;陈清龙;陈赤清 | 申请（专利权）人： | 张家界贸源化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C65/05 | 分类号： | C07C65/05;C07C51/47 |
| 代理公司： | 长沙市融智专利事务所 | 代理人： | 颜勇 |
| 地址： | 427000湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供一种利用五倍子提取物纯化生产酿造单宁酸的工艺，其在冷冻澄清前采用30％食用酒精为稀释剂，在树脂吸附中采用75％食用酒精配制上柱吸附液，并用75％食用酒精进行洗脱。本发明所用溶剂为食用酒精和纯净水，整个工艺不使用任何有毒有害物质，适应酿造单宁的生产，且其工艺简单，运行成本低，适应工业生产。 | ||
| 搜索关键词： | 五倍子 提取物 纯化 生产 酿造 单宁酸 工艺 | ||
【主权项】：
1、一种五倍子提取物纯化生产酿造单宁酸工艺，含有冷冻澄清、树脂吸附、浓缩干燥的纯化工艺，其特征在于，其工艺步骤包括：(1)在五倍子提取物中，加食用酒精稀释到2-3Be’；(2)将提取液的稀释液冷冻到-4℃静止澄清48小时，分离上清液；(3)将分离的上清液与75％食用酒精配制成1Be’的上柱吸附液，打入吸附高位槽，控制吸附速度30L/m，通过吸附柱吸附；(4)用75％食用酒精洗脱，将洗脱液蒸发成16Be’的高纯度单宁酸，然后干燥而成。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于张家界贸源化工有限公司，未经张家界贸源化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/02114380.3/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：五倍子直接酸水解生产没食子酸工艺
- 下一篇：制备旋光的环丙羧酸衍生物的方法
- 同类专利
- 用修饰酶产生取代大麻素和前体的方法和细胞-202180059090.X
- 亚历山大·坎贝尔;西尔韦斯特·帕利斯 - 海牙森生物公司
- 2021-06-29 - 2023-08-04 - C07C65/05
- 本发明大体上涉及用于在产生植物大麻素或植物大麻毒素前体的宿主细胞中产生取代的植物大麻素或取代的植物大麻素前体的方法和细胞。描述了包括用编码用于用取代基(例如O‑甲基、糖基或卤素)衍生化植物大麻素或前体的酶的序列转化宿主细胞的方法。培养转化的细胞以产生取代的植物大麻素或取代的植物大麻素前体。
- 一种高纯度龙胆酸及其应用-202210537742.2
- 颜寒;郑策;何立涛 - 北京先通国际医药科技股份有限公司
- 2022-05-18 - 2022-06-17 - C07C65/05
- 本申请公开了一种高纯度龙胆酸，其纯度≥99.50%，其包含：龙胆酸、水杨酸和杂质A，其中，所述杂质A的结构式为
- 一种用于防护铜在弱碱性介质中腐蚀的水杨酸酰胺型缓蚀剂及制备方法-202010434508.8
- 姜文凤;张天保;王慧龙;张淑芬 - 大连理工大学
- 2020-05-21 - 2020-09-08 - C07C65/05
- 一种用于防护铜在弱碱性介质中腐蚀的水杨酸酰胺型缓蚀剂及制备方法，属于精细化工产品开发技术领域。该缓蚀剂的核心结构为
- 烷基水杨酸和/或烷基水杨酸酯的制备方法-201610942309.1
- 刘依农;段庆华;张耀 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2016-10-26 - 2020-08-18 - C07C65/05
- 本发明提出了一种烷基水杨酸和/或烷基水杨酸酯的制备方法。本发明的烷基水杨酸和/或烷基水杨酸酯的制备方法，包括：将α‑烯烃、水杨酸和/或水杨酸酯在催化剂作用下进行烷基化反应，收集产物；所述催化剂是将离子液体、多聚磷酸和有机酸盐在30～100℃混合1～12h而得。本发明方法具有转化率高、产物选择性好、反应条件相对温和、催化剂易于回收等优点，是一种绿色、无污染的制备工艺。
- 一种合成2,5-二羟基对苯二甲酸的方法-201510237122.7
- 王家强;李应;闫智英;吴明珠;李志强;姜亮 - 云南大学
- 2015-05-12 - 2020-06-02 - C07C65/05
- 本发明公开了一种合成2,5‑二羟基对苯二甲酸的新方法。以对二甲苯（简称PX）为原料，在含铜催化剂存在下，一步氧化对二甲苯到2,5‑二羟基对苯二甲酸。与现有技术相比，本发明的有益效果是：（1）原料来源丰富，价格低廉；（2）反应过程中产生的副产物少，分离方便；（3）在反应过程中无需酸碱中和，减少了污染；（4）本发明为一步反应，在工业生产中将减少反应器的个数，同时减少场地使用。
- 一种生产2，6-二羟基苯甲酸的方法-201811139469.8
- 肖俊兰;王铁招;康志军;张宇峰;陈中强;董玉刚 - 石家庄绿田科技有限公司
- 2018-09-28 - 2018-12-28 - C07C65/05
- 本发明公开了一种生产2，6‑二羟基苯甲酸的方法,其特征在于，该方法在生产2，6‑二羟基苯甲酸的羧化反应中是以自吸式翼型轴流式搅拌作为羧化反应器搅拌型式，使羧化反应的反应体系中气液固三相得到充分混合接触；并在羧化反应过程中加入了相转移催化剂，从而增加了气液固三相的反应均相化，提高反应产物的一次性收率。该方法能够使得反应产物一次性收率提高约5‑10％。
- 一种邻取代苯甲酸间位氯化方法-201810407669.0
- 刘建;李刚 - 长沙鑫本助剂有限公司
- 2018-04-28 - 2018-08-10 - C07C65/05
- 本发明提供邻取代苯甲酸间位氯化方法，将邻取代苯甲酸、氯化试剂在催化剂催化下进行氯化反应，得到间位氯化产物；氯化反应的反应溶剂包含有机溶剂；其中，所述的有机溶剂为乙腈、DMF、二氯甲烷和二氯乙烷中的至少一种；所述的氯化试剂为双氧水‑盐酸体系，或次氯酸及其盐；所述的催化剂为碱金属碳酸盐、硝酸盐或者过碳酸盐。本发明人研究发现，在所述的反应体系下，可以出人意料地高选择性得获得5‑位单取代产物，且产物的收率高；另外，本发明方法无需如现有技术常采用的通过氯气取代方法，反应条件易控制，且不会对人员以及环境造成负担。本发明方法原料转化率高，5‑位单取代的选择性好，副产物少，生产环境友好，成本低，适合工业化大生产。
- 一种从生产水杨酸的废渣中提取4‑羟基间苯二甲酸的方法-201711269286.3
- 吴东恩;李雪莲;郭庆会;罗洋辉 - 常州工程职业技术学院
- 2017-12-05 - 2018-04-20 - C07C65/05
- 本发明公开了一种从生产水杨酸的废渣中提取4‑羟基间苯二甲酸的方法，属于化学化工领域。本发明是以生产水杨酸的废渣为原料，经过碱溶、脱色、酸析等步骤得到了4‑羟基间苯二甲酸纯品。操作过程步骤简单，避免使用复杂的生产设备和工艺。通过这些步骤，实现了生产水杨酸过程产生废渣的回收利用。
- 一种水杨酸的烷基化方法-201410810646.6
- 梁依经;伏喜胜;杨鹏;管飞 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2014-12-23 - 2018-04-03 - C07C65/05
- 本发明公开了一种水杨酸的烷基化方法。该方法包括以下步骤以长链烯烃和过量水杨酸为原料，加入一定量的阻聚剂，在芳基磺酸催化作用下经过烷基化反应制备长链烷基水杨酸，烷基化反应结束后，再加入活性烯烃进行二次烷基化反应，使初次烷基化反应时未参与反应的水杨酸全部转化为目标产物，得到烷基水杨酸。该方法能够有效降低现有技术产品中游离水杨酸、双烷基产品和烯烃低聚物等副产物的含量，提高产品纯度，同时该方法操作简便，有利于工业生产。
- 一种雷索辛酸锰的制备方法-201510579643.0
- 张富强 - 天津市化学试剂研究所有限公司
- 2015-09-11 - 2017-03-22 - C07C65/05
- 本发明涉及一种雷索辛酸锰的制备方法，该方法包括以下步骤(1)成盐反应步骤，将雷索辛酸，硫酸锰，引发剂，水投入反应釜中，搅拌，加热反应，使二氧化碳溢出，生成颗粒状雷索辛酸锰；(2)烘干步骤，将结晶分离得到的颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干。得到的产品过筛，得到产品。本颗粒状雷索辛酸锰的制备方法得到的颗粒状产品，易于干燥，减少防护及设备，节约了设备投资，降低了操作成本。
- 一种雷索辛酸铜的制备方法-201510579903.4
- 张富强 - 天津市化学试剂研究所有限公司
- 2015-09-11 - 2017-03-22 - C07C65/05
- 本发明涉及一种雷索辛酸铜的制备方法，该方法包括以下步骤(1)成盐反应步骤，将雷索辛酸，硝酸铜，引发剂，水投入反应釜中，搅拌，加热反应，使二氧化碳溢出，生成颗粒状雷索辛酸铜；(2)烘干步骤，将结晶分离得到的颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干。得到的产品过筛，得到产品。本雷索辛酸铜的制备方法具有操作方便，简单易行便于实现工业化生产，提高生产效率。
- 一种烷基水杨酸的制备方法-201610087394.8
- 杨连成;禹培根;赵岷江;袁汉民 - 辽宁石化职业技术学院;锦州康泰润滑油添加剂股份有限公司
- 2016-02-16 - 2016-04-27 - C07C65/05
- 本发明公开了一种烷基水杨酸的制备方法，至少包括以下步骤：在离子液体催化剂存在下，把碳原子数为6～50的烯烃与水杨酸混合，于50～200℃下，反应1～48h进行反应合成烷基水杨酸。本发明的有益效果是：合成工艺简单，产品纯度高、不产生过多的副产物、对环境友好；本发明使用的离子液体催化活性高，不需要加入其它助剂或有机试剂。使用的离子液体对环境无污染，反应结束后可以方便的分离和回收，并可循环使用，实现了环境友好的催化过程。
- 一种雷索辛酸铬的制备方法-201410287017.X
- 张富强 - 天津市化学试剂研究所有限公司
- 2014-06-24 - 2015-12-30 - C07C65/05
- 本发明涉及一种雷索辛酸铬的制备方法，步骤如下：⑴成盐反应步骤：将雷索辛酸、氧化铬、引发剂、水按摩尔比1:15:0.65～0.825:0.2～0.5投入反应釜中，在搅拌的同时加热至70～80℃，反应5～7小时，使二氧化碳溢出，得到雷索辛酸铬；⑵烘干步骤：将步骤⑴中得到的雷索辛酸铬结晶、离心分离得到颗粒状雷索辛酸铬，将颗粒状雷索辛酸铬放在干燥筛中于干燥箱中烘干，烘干后过筛得到成品雷索辛酸铬。本方法在投料中，使用雷索辛酸代替雷索辛酸钠，使用氧化铬代替硫酸铬，得到的产品只有雷索辛酸铬，产品单一、纯度高、呈颗粒状，分离后易于干燥，得到的结晶产品无需粉碎，避免了大量的粉尘。
- 长链烷基水杨酸及其在制备杀灭钉螺制剂中的用途-201410241211.4
- 俞培忠;毛佐华;潘家祜;杨宗龙;王秀艳;吕远 - 复旦大学
- 2014-06-01 - 2015-12-30 - C07C65/05
- 本发明属农药技术领域，涉及长链烷基水杨酸及其在制备杀灭钉螺制剂中的中的用途。本申请以6-烃基水杨酸，3-烃基水杨酸、4-烃基水杨酸和5-烃基水杨酸为起始原料，通过对应的甲基水杨酸合成得到侧链为饱和的烷基的长链烷基取代的水杨酸类化合物，该水杨酸类化合物可用于制备单一或复合杀螺剂，相对于含双键的烯烃，其化学稳定性更好，杀螺活性更强。
- 一种高碱值烃基水杨酸钙的制备方法-201410675981.X
- 禹培根;赵岷江;袁汉民;郭鹏飞;郭松;陈冲 - 锦州康泰润滑油添加剂股份有限公司
- 2014-11-21 - 2015-03-04 - C07C65/05
- 本发明涉及石油化工领域，特别涉及一种高碱值烃基水杨酸钙的制备方法，所述方法包括：果壳干馏液经浅度加氢制得烃基水杨酸，用制得的烃基水杨酸在助促进剂的作用下与石灰进行中和反应，然后，通入二氧化碳与石灰进行碳酸化反应，再经后处理得到不同碱值烃基水杨酸钙盐产品。本发明制备过程中选用经浅度加氢的果壳干馏液为原料和高活性助促进剂，生产出的产品生物降解性好，解决了传统产品不能降解而污染环境的问题；由于本发明产品结构中烃基侧链较长，提高了产品的油溶性。此外所选用的原料果壳液来源广泛，绿色、无毒、可再生，是一种环境友好生产原料。
- 一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法-201410446058.9
- 祝辉;顾建文;匡永勤;杨涛;张新颜;马原;李运明;欧珊;夏勋 - 中国人民解放军成都军区总医院
- 2014-09-04 - 2015-02-25 - C07C65/05
- 本发明公开了一种改进的4-羟基间苯二甲酸的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）在原料4-甲氧基-苯甲醛中加入多聚甲醛，在路易斯酸和相转移催化剂的双重催化作用下，以浓盐酸为介质，经Blanc氯甲基化反应制备而得3-氯甲基-4-甲氧基苯甲醛；（2）将制得的3-氯甲基-4-甲氧基苯甲醛在相转移催化剂的催化作用下，再加入碱和高锰酸钾溶液，氧化制备得4-甲氧基-间苯二甲钠盐，再酸化得4-甲氧基-间苯二甲酸；（3）将制得的4-甲氧基-间苯二甲酸在氢溴酸溶液的作用下，脱甲醚基得4-羟基间苯二甲酸。本发明的有益效果：原料价廉易得，工艺简单可控，制造成本低，产品品质高，适合工业化生产应用。
- 一种烷基水杨酸盐的制备方法-201310114237.8
- 梁依经;管飞;刘玉峰;伏喜胜;姚文钊 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2013-04-03 - 2014-10-15 - C07C65/05
- 本发明公开了一种用于润滑油清净剂的烷基水杨酸盐的制备方法。该方法是以水杨酸和α-烯烃为原料，在无水芳基磺酸催化剂作用下经过烷基化反应制备出烷基水杨酸，然后通过中和反应、高碱度化反应制得烷基水杨酸盐产品。本发明使用了腐蚀性小、无挥发性、高温下稳定的固体酸作烷基化催化剂，有利于环保，催化剂价格较低且能够循环使用，将有效降低生产成本。
- 3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸的合成方法-201410342114.4
- 李卫平;张鹏云;刘茵;杨明波;张鸿铭;蒋捷;何开宇;刘云利 - 甘肃省化工研究院
- 2014-07-18 - 2014-10-08 - C07C65/05
- 本发明公开了一种高效率、高产率、低成本可以适用于工业化生产的3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸的方法，该方法以2,4-二叔丁基苯酚为原料，将原料溶解于甲醇溶剂中，加入碱金属氢氧化物或碱金属醇化物，在60-65℃条件下，反应2h后，常压蒸馏，待无馏分蒸出时，得到无水2,4-二叔丁基苯酚盐，加入二甲基甲酰胺溶剂溶解，通入CO2气体，在70-140℃、0.5MPa-1.5MPa条件下，保温反应12-20h，反应液经后处理，得3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸。本发明采用气—液反应，工艺步骤简单，降低了反应的设备要求，反应物料及溶剂可循环利用，能够以高且稳定的收率获得高纯度的3,5-二叔丁基-2-羟基苯甲酸，适合于工业化生产。
- 金属络合-（3,5-二叔丁基水杨酸）的制备方法-201410280227.6
- 谯晓花;夏超;王肖;宋静;苗玉然 - 天津市合成材料工业研究所有限公司
- 2014-06-20 - 2014-09-10 - C07C65/05
- 本发明提供了金属络合-(3,5-二叔丁基水杨酸)的制备方法，通过将3,5-二叔丁基水杨酸溶解在碱金属氢氧化物溶液中，在60-70℃与金属盐溶液采取不同的混合方式合成金属络合-(3,5-二叔丁基水杨酸)，其可用做抗静电剂和墨粉用荷电控制剂。本发明还提供了以水杨酸甲酯为原料，通过傅克反应和酯的水解反应制备3,5-二叔丁基水杨酸的方法。
- 医药中间体3，5-二碘水杨酸的合成方法-201410026613.2
- 万学明;吴昊;翟剑峰 - 江苏昊华精细化工有限公司
- 2014-01-21 - 2014-05-14 - C07C65/05
- 本发明公开了一种医药中间体3，5-二碘水杨酸的合成方法，该合成方法采用乙醇溶液为溶剂，以单质碘为碘化剂，与水杨酸反应合成3，5-二碘水杨酸粗品，采用碱化酸析法提纯精制，经分段保温结晶、离心、烘干得产品3，5-二碘水杨酸；本发明原辅材料易得，反应工艺条件温和，操作安全简便，产品质量稳定，清洁环保，解决了传统工艺由于采用ICl作碘化剂而易生成红黄色ICl3杂质以及单碘化合物含量较高的难题，纯度达99.5%以上，转化率达98.5%。
- 一种多步酸析回收生产5-氯水杨酸的母液废水中5-氯水杨酸的方法-201410040269.2
- 戴建军;卞为林;周腾腾;赵选英;王文文 - 南京大学盐城环保技术与工程研究院
- 2014-01-28 - 2014-05-07 - C07C65/05
- 本发明公开了一种多步酸析回收生产5-氯水杨酸的母液废水中5-氯水杨酸的方法，属于化工废水处理技术领域。本发明的回收步骤为：（1）将5-氯水杨酸的母液混合，泵入酸化搅拌釜Ⅰ，滴加浓盐酸或浓硫酸，搅拌均匀得酸化液A；（2）将酸化液A离心，得离心清液B和离心颗粒沉淀物；（3）将离心清液B滴加浓盐酸或浓硫酸，搅拌均匀得酸化液C；（4）将酸化液C离心，得离心清液D和离心颗粒沉淀物；（5）依次重复步骤（3）所述的酸析操作和步骤（4）所述的离心操作，直至回收操作结束。本发明实现了5-氯水杨酸的有效回收，同时大幅度减少了母液废水中的COD，降低了废水处理难度，实用性强。
- 一种3,5-二碘水杨酸的化学合成方法-201410044442.6
- 洪志;苏为科;陶薇;金芳云;祝春仙;施苗锋;张斌 - 洪志;台州学院;浙江工业大学
- 2014-02-04 - 2014-04-30 - C07C65/05
- 本发明公开了一种3,5-二碘水杨酸的化学合成方法，该方法是将水杨酸、碘化剂、高铁酸盐溶解在极性溶剂中，加入质子酸，搅拌加热，反应温度为20～150℃，反应时间为1～20小时，后处理得到3,5-二碘水杨酸。本发明的合成方法具有转化率高，产品纯度好，成本较低，后处理工艺简便，环境友好等优点，是一条具有广泛工业化前景的合成路线。
- 一种油溶性有机钼添加剂的制备方法-201310491136.2
- 任改梅;沈季芳;陈田庄;李春芳;李虹云;吴尔京 - 湖南省华京粉体材料有限公司
- 2013-10-18 - 2014-02-05 - C07C65/05
- 本发明公开了一种油溶性有机钼添加剂的制备方法先用六价钼源与与等摩尔碱性物质反应至完全溶解，然后与烷基水杨酸反应，六价钼源与烷基水杨酸的摩尔比为1:0.5～1.5；六价钼源：丙酮、苯、甲苯、水或N,N-二甲基甲酰胺按1:100～2000；加入催化剂C1～C20的单醇或者多元醇，或C1～C10缩水甘油醚；常温～200℃下反应3～10小时。本发明将具有减摩、抗氧化性能的钼元素与具有清净分散性能的烷基水杨酸有机结合，制备的有机钼添加剂既具有减摩、抗氧化性能，同时不易形成沉积物。
- 一种烷基水杨酸的制备方法-201210212487.0
- 梁依经;管飞;伏喜胜;姚文钊;梁永民 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2012-06-21 - 2014-01-15 - C07C65/05
- 本发明公开了一种制备烷基水杨酸的方法，其中所述方法包括把碳数为6-50的烯烃与水杨酸混合，在甲基磺酸和98%浓硫酸的混合酸催化作用下于80℃-150℃下进行烷基化反应。本发明采用混合酸为催化剂，转化率可达到60%-80%，并且催化剂可循环使用，无三废排放问题，有利于环保。
- 一种合成烷基水杨酸的方法-201210212044.1
- 梁依经;管飞;伏喜胜 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2012-06-21 - 2014-01-15 - C07C65/05
- 本发明公开了一种合成烷基水杨酸的方法，其中所述方法包括把碳数为4-50的烯烃与水杨酸混合，在芳基磺酸催化作用下于50℃-160℃下进行烷基化反应。本发明采用芳基磺酸为催化剂，转化率可达到60%-95%，催化剂对设备无腐蚀作用，价格相对较低，而且可以循环使用，无三废排放问题，有利于环保。
- 从银杏外种皮中提取银杏酸、银杏内酯的工业化生产技术-201110419389.X
- 薛锋;张加明;彭盘英;薛新建;奚照寿 - 张加明;薛锋
- 2011-12-15 - 2013-06-19 - C07C65/05
- 本发明涉及一种从银杏外种皮中提取银杏酸、银杏内酯的工业化生产技术，包括以下步骤：银杏外种皮浸取；浸取物的分离与浓缩分馏；浓缩液的pH值调节，分离出粗提物银杏酸，经过结晶重结晶、碱液和酸析进行脱色，进一步提纯银杏酸；浓缩液后的母液进行萃取、反萃取后调节pH值，酸化后浓缩、冷却过滤得银杏内酯粗品，将银杏内酯粗品同醇溶解后，进行柱分离，得高纯度的银杏内酯。本发明利用酸溶液调节含银杏酸或银杏内酯溶液的pH值，通过同离子效应将银杏酸或银杏内酯析出，该技术具有工艺简单、操作方便、成本低、提取率高，提取纯度高的优点，能从银杏外表皮中大量、迅速地提取银杏酸和银杏内酯，适合工业化大生产的要求。
- 一种2-羟基间苯二甲酸的制备方法-201310104295.2
- 王凯;梁福沛;陈自卢;邹华红 - 广西师范大学
- 2013-03-28 - 2013-06-19 - C07C65/05
- 本发明公开了一种药物中间体2-羟基间苯二甲酸合成方法，该方法先以2,6-二甲基苯甲醚为原料，将其充分分散在碱性高锰酸钾溶液中，回流反应4h后经抽滤除去不溶性残渣，滤液用盐酸酸化制得中间体2-甲氧基间苯二甲酸；然后将2-甲氧基间苯二甲酸溶解于HBr-HOAc溶液搅拌回流至不再有气体放出，冷却后析出粗品，经重结晶制得2-羟基间苯二甲酸纯品。本方法原料廉价易得，反应条件温和易控，设备简单，操作方便，且副反应少，产率高，成本较低，适合推广应用。
- 3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法-201210560750.5
- 章国林;陈俊;倪航程;俞永平 - 浙江大学
- 2012-12-20 - 2013-04-03 - C07C65/05
- 本发明公开了一种3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的合成方法，依次包括以下步骤： 1）2,5-二氯苯酚成盐；2）羧化：将2,5-二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内，加入催化剂，然后通入CO2进行高压羧化反应，得含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物；催化剂为氯化钾；3）精制：将上述反应产物冷却至室温后，加入碱溶液，调节pH至11~13，分层后取水相；在水相中加入酸溶液，调节pH至1~3，经水汽蒸馏回收2,5-二氯苯酚后，抽滤干燥，得3,6-二氯-2-羟基苯甲酸。采用该方法合成3,6-二氯-2-羟基苯甲酸，具有成本低廉、收率较高的特点。
- 3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的制备方法-201210576202.1
- 章国林;陈俊;倪航程;俞永平 - 浙江大学
- 2012-12-26 - 2013-04-03 - C07C65/05
- 本发明公开了一种3,6-二氯-2-羟基苯甲酸的制备方法，依次包括以下步骤：1）2,5-二氯苯酚成盐；2）羧化：将2,5-二氯苯酚盐溶液转移至高压反应釜内，加入共催化剂，然后通入CO2进行高压羧化反应，得含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物；共催化剂由碳酸钾和活性炭组成；3）精制：将步骤2）所得的含有3,6-二氯-2-羟基苯甲酸盐的反应产物冷却至室温后，加入碱溶液，调节pH至11～13，搅拌均匀，过滤回收活性炭，滤液分层后取水相；在水相中加入酸溶液，调节pH至1～3，经水汽蒸馏回收2,5-二氯苯酚后，冷却结晶、抽滤干燥，得3,6-二氯-2-羟基苯甲酸。
- 一种银杏酸提取系统-201220246351.7
- 不公告发明人 - 邳州鑫源生物制品有限公司
- 2012-05-30 - 2013-02-20 - C07C65/05
- 本实用新型一种银杏酸提取系统，是由去杂系统、溶解系统、萃取系统和干燥系统组成，其中去杂系统连接着溶解系统，溶解系统连接着萃取系统，萃取系统连接着干燥系统。通过上述技术方案后，提高了劳动效率，便于工业化生产。
- 专利分类
