[发明专利]具有光学活性的α－卤代丙酸及其中间体的制备方法有效
| 申请号： | 03142289.6 | 申请日： | 2003-08-13 |
| 公开（公告）号： | CN1580028A | 公开（公告）日： | 2005-02-16 |
| 发明（设计）人： | 周伟 | 申请（专利权）人： | 周伟 |
| 主分类号： | C07C53/15 | 分类号： | C07C53/15;C07C51/02 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 | 代理人： | 黄美娟 |
| 地址： | 310016浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备具有光学活性的α－卤代丙酸及其中间体α－卤代丙酸胺盐的方法，由外消旋的[DL]－α－卤代丙酸二胺盐开始，通过优先结晶法拆分制备[L]－α－卤代丙酸或[D]－α－卤代丙酸的方法。该方法包括如下步骤：将一定量的[DL]－α－卤代丙酸二胺盐在水溶液或者水和与水共溶的有机溶剂的混合液中溶解；溶液的温度控制在－15℃－65℃时，加入过量的[L]或[D]光学活性的α－卤代丙酸二胺盐，一定时间后可得到同一光学活性α－卤代丙酸胺盐；再将得到的光学活性α－卤代丙酸胺盐经精制制成光学活性α－卤代丙酸。应用这种方法，产品光学纯度达到95％以上，该技术路线成本低，易于工业化实施生产。 | ||
| 搜索关键词： | 具有 光学 活性 丙酸 及其 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备具有光学活性的α-卤代丙酸的方法，其特征在于由外消旋的[DL]-α-卤代丙酸二胺盐开始，通过优先结晶法拆分制备[L]-α-卤代丙酸或[D]-α-卤代丙酸的方法，所述的方法包括如下顺序步骤：a)外消旋[DL]-α-卤代丙酸二胺盐，通式如下：![]()
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其中R1和R2各为C1-C8烷基、C3-C8环烷基或C3-C8环烷基、或C1-C8烷基，根据需要还可以有一个或多个选自卤素、羟基、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、C1-C4酰氧基或C1-C4酯化羧基惰性取代基，或者它们相互连接形成一个有4-7个环上原子的环，R1和R2也可均为氢；R3和R4各为C1-C8烷基、C3-C8环烷基或C3-C8环烷基、或C1-C8烷基，根据需要还可以有一个或多个选自卤素、羟基、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、C1-C4酰氧基或C1-C4酯化羧基惰性取代基，或者它们相互连接形成一个有4-7个环上原子的环，R3和R4也可均为氢；n为1-6；X为卤素，卤素原子是氟、或氯、或溴、或碘；上述Ia及Ib在水溶液或者水和与水共溶的有机溶剂的混合液中溶解；在溶液中，外消旋α-卤代丙酸胺盐的质量百分比浓度控制在2％-100％，溶液的温度控制在-15℃-65℃；b)播入L或D晶种，一定时间后收获固体，得到光学活性α-卤代丙酸胺盐；c)将得到的光学活性α-卤代丙酸胺盐经精制制成光学活性α-卤代丙酸。
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