[发明专利]酮改性的间苯二酚-甲醛树脂有效
申请号: | 200680002823.1 | 申请日: | 2006-01-25 |
公开(公告)号: | CN101107283A | 公开(公告)日: | 2008-01-16 |
发明(设计)人: | 海部伸男;中冈弘吏;肥沼尚俊 | 申请(专利权)人: | 保土谷化学工业株式会社 |
主分类号: | C08G8/38 | 分类号: | C08G8/38;C08G8/00;C09J161/04 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 | 代理人: | 丁香兰;李建忠 |
地址: | 日本神*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | 本发明提供一种酮改性的间苯二酚-甲醛树脂,所述树脂制成水溶液时具有适宜的流动性,并且间苯二酚单体的含量和包含五个或五个以上间苯二酚核的酮改性的间苯二酚-甲醛树脂与包含五个或五个以上间苯二酚核的间苯二酚-甲醛树脂的含量均得到降低。所述酮改性的间苯二酚-甲醛树脂可通过两阶段反应制造,并且相对于通过间苯二酚-甲醛树脂的凝胶渗透色谱分析而测定的总峰面积,间苯二酚单体所对应的峰面积为3%~9%,间苯二酚五核或五核以上的多核体所对应的峰面积为30%~55%。 | ||
搜索关键词: | 改性 间苯二酚 甲醛 树脂 | ||
【主权项】:
1.一种酮改性的间苯二酚-甲醛树脂,所述树脂是通过下列步骤获得的树脂(G):向水溶剂中添加并溶解间苯二酚(A)并添加作为催化剂的有机酸或无机酸(B1),相对于100重量份的水,所述间苯二酚的添加量为100重量份~200重量份,相对于100重量份的水,所述催化剂的添加量为0.2重量份~0.6重量份,在使反应体系保持在0℃~150℃的同时,在搅拌的条件下,相对于间苯二酚(A),以0.3~0.8的甲醛/间苯二酚摩尔比,用1分钟~300分钟的时间滴加1%~40%的甲醛水溶液(C),滴加结束后再搅拌所述混合物20分钟~90分钟以使反应进行,冷却后添加1%~30%的氨水(D1)以中和所述混合物,所添加的氨水的量相对于所述有机酸或无机酸(B1)为1.0~2.0倍摩尔的量,向所述反应液中添加萃取溶剂(E)以进行萃取,所添加的萃取溶剂的量相对于间苯二酚(A)为1~5倍量,重复所述萃取步骤N次,对残余的水层进行共沸蒸馏以除去残留的萃取溶剂(E),将残留物冷却以获得间苯二酚-甲醛缩合液(F),向所述缩合液(F)中添加以通式[1]表示的液体酮(H)和作为催化剂的有机酸或无机酸(B2),相对于100重量份的所述缩合液(F),所述液体酮(H)的添加量为10重量份~80重量份,所述催化剂的添加量为0.1重量份~1.5重量份,将温度升至50℃~100℃,并在维持所述温度的同时使反应继续进行5小时~24小时,反应结束后向100重量份所述反应液中添加10重量份~50重量份的水,通过共沸蒸馏除去所述液体酮(H)和能够通过该共沸蒸馏除去的量的水,将残留的水层部分取出,并用1%~30%的氨水(D2)进行中和,从而得到树脂(G),其中,相对于通过所述树脂(G)的凝胶渗透色谱分析而获得的总峰面积,间苯二酚单体所对应的峰面积为3%~9%,间苯二酚五核和五核以上的多核体所对应的峰面积为30%~55%,且N为2~5的整数,[化学式1]其中,R1和R2彼此相同或不同,并各自表示甲基、乙基、正丙基、2-丙基、正丁基、仲丁基、异丁基或叔丁基。
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