[发明专利]一种非等比例顺式舍曲林盐酸盐混合物的分离方法有效
| 申请号： | 200710123336.7 | 申请日： | 2007-06-22 |
| 公开（公告）号： | CN101100431A | 公开（公告）日： | 2008-01-09 |
| 发明（设计）人： | 沈如恩;陶激扬;万永明;陈志荣;王云德;洪华斌 | 申请（专利权）人： | 浙江新东港药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/42 | 分类号： | C07C211/42;C07C209/88 |
| 代理公司： | 台州市南方商标专利事务所 | 代理人： | 吕俊清 |
| 地址： | 318000浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明提供了一种非等比例顺式舍曲林盐酸盐混合物的分离方法，该方法包括：在甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇或其任意比例混合物的水溶液中，将顺式-(+)舍曲林盐酸盐与顺式-(-)舍曲林盐酸盐非等比例的混合物在40℃至溶剂的回流温度范围内保温搅拌1～16小时，通过过滤分离得到顺式外消旋体舍曲林盐酸盐，滤液降温结晶得到顺式-(+)舍曲林盐酸盐或顺式-(-)舍曲林盐酸盐。该方法采用简单安全易于工业化的手段对顺式舍曲林盐酸盐混合物分离，充分利用了资源。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 比例 顺式 舍曲林 盐酸 混合物 分离 方法 | ||
【主权项】：
1.一种非等比例顺式舍曲林盐酸盐混合物的分离方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：在甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇或其任意比例混合物的水溶液中，将顺式-(+)舍曲林盐酸盐与顺式-(-)舍曲林盐酸盐非等比例的混合物在40℃至溶液的回流温度范围内保温搅拌1～16小时，通过过滤分离得到顺式外消旋体舍曲林盐酸盐，滤液降温结晶得到顺式-(+)舍曲林盐酸盐或顺式-(-)舍曲林盐酸盐。
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- 本发明公开了茚达特罗氨基片段5,6-二乙基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐的合成方法。该方法以乙苯Ⅰ为原料，经过Friedel–Crafts 反应得到化合物Ⅱ，化合物Ⅱ经环化得到乙基茚Ⅲ，乙基茚Ⅲ经过α位肟化反应得到化合物Ⅳ，化合物Ⅳ经RaneyNi还原得到化合物Ⅴ，最后化合物Ⅴ再经Tf基保护和硼氢化钠还原一锅法得化合物Ⅵ，化合物Ⅵ经过Friedel–Crafts 反应得到化合物Ⅶ，化合物Ⅶ经还原得化合物Ⅷ，化合物Ⅷ再去保护和盐酸化成盐得到最终产品化合物Ⅸ，即5,6-二乙基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐。本方法操作简单方便，成本低廉，含量>99%，对环境污染小，适合工业化生产。
- 雷沙吉兰碱结晶固体-200780045866.2
- 安东·弗兰克尔;托马斯·科尓泰 - 泰华制药工业有限公司
- 2007-12-13 - 2013-08-07 - C07C211/42
- 本发明提供R(+)-N-炔丙基-1-氨基茚满结晶、可药用组合物及其制备方法。
- 一种制备甲磺酸雷沙吉兰的方法-201110127199.0
- 张容霞;刘正;杨小军;陈伟铭;王震;索瑾;朱富强;赵显国;沈敬山 - 上海特化医药科技有限公司;中国科学院上海药物研究所;山东特珐曼医药原料有限公司
- 2011-05-17 - 2012-11-21 - C07C211/42
- 本发明涉及一种制备甲磺酸雷沙吉兰的改进方法，该方法采用(R)-2，3-二氢-1H-茚-1-胺与甲磺酸丙炔醇酯反应，一步制备(R)-2，3-二氢-N-2-炔丙基-1H-茚-1-胺甲磺酸盐即甲磺酸雷沙吉兰的方法。
- 一种5-氯-1-茚胺的合成方法-201210211448.9
- 洪道送 - 台州市华南医化有限公司
- 2012-06-21 - 2012-10-10 - C07C211/42
- 本发明公开了一种5-氯-1-茚胺的合成方法，包含如下合成步骤：将5-氯-1-茚酮肟与三氧化钼在溶剂中混合，控制反应温度加入硼氢化钠进行还原，将反应液后处理得到5-氯-1-茚胺；本发明方法操作简单，反应条件温和，实施方便，设备要求低；所用原材料价廉易得，毒性低；产品收率与质量均比较稳定，更加适合用于规模化生产。
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