[发明专利]偶氮化合物或其盐无效

专利信息
申请号: 200810137907.7 申请日: 2008-07-03
公开(公告)号: CN101337942A 公开(公告)日: 2009-01-07
发明(设计)人: 藤田拓麻 申请(专利权)人: 住友化学株式会社
主分类号: C07D239/60 分类号: C07D239/60;C09B33/12
代理公司: 上海专利商标事务所有限公司 代理人: 范征
地址: 日本*** 国省代码: 日本;JP
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明提供显现高色浓度的以式(I)表示的新的偶氮化合物或其盐,式(I)中,Z表示O或S,A表示具有羧基、磺基、氨磺酰基及N-取代氨磺酰基中的1种以上的苯基或具有磺基、氨磺酰基及N-取代氨磺酰基中的1种以上的萘基,R1及R2分别独立,表示氢原子、饱和脂肪族烃基、烷氧基、芳基、芳烷基或酰基,R3~R6分别独立,表示氢原子、卤素原子、饱和脂肪族烃基、烷氧基、羧基、磺基、氨磺酰基或N-取代氨磺酰基。
搜索关键词: 偶氮 化合物
【主权项】:
1.式(I)表示的偶氮化合物或其盐,式(I)中,Z表示氧原子或硫原子,A表示具有1个或2个选自羧基、磺基、氨磺酰基及N-取代氨磺酰基的至少1种基团的苯基,或具有1~3个选自磺基、氨磺酰基及N-取代氨磺酰基的至少1种基团的萘基,R1及R2分别独立,表示氢原子、C1-10饱和脂肪族烃基、羟基取代的C1-10饱和脂肪族烃基、C1-8烷氧基取代的C1-10饱和脂肪族烃基、C1-8硫代烷氧基取代的C1-10饱和脂肪族烃基、碳数6~20的芳基、碳数7~20的芳烷基或碳数2~10的酰基,R3~R6分别独立,表示氢原子、卤素原子、C1-10饱和脂肪族烃基、卤代C1-10饱和脂肪族烃基、C1-8烷氧基、羧基、磺基、氨磺酰基或N-取代氨磺酰基。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于住友化学株式会社,未经住友化学株式会社许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/200810137907.7/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种嘧啶类神经氨酸酶抑制剂及其制备方法与应用-202210724182.1
  • 程利平;宋雪;张兴永;钟志坚 - 上海应用技术大学
  • 2022-06-23 - 2023-08-29 - C07D239/60
  • 本发明涉及一种嘧啶类神经氨酸酶抑制剂及其制备方法与应用,该抑制剂结构式为:制备方法具体为:将取代的苯甲醛、乙醛和吡啶形成反应体系,反应后经后处理得到式(II)中间体;取式(II)中间体溶于有机溶剂中和锌粉形成反应体系,反应后得到式(III)中间体;取式(III)中间体溶于有机溶剂中加入三溴化磷形成反应体系,反应后经后处理得到式(IV)中间体;将取代的苯乙胺、氯乙酰氯、三乙胺形成反应体系,反应后经后处理得到式(V)中间体;取式(V)中间体在碱性条件下与4,6‑二羟基‑2‑巯基嘧啶反应后经后处理得到式(VI)中间体;取式(VI)中间体在弱碱性条件下与式(IV)中间体形成反应体系,反应后经后处理得到式(I)抑制剂。与现有技术相比,本发明的化合物结构新颖,具有良好的神经氨酸酶抑制活性,可用于制备抑制神经氨酸酶活性的药物。
  • 一种可逆光致变色的二羟基功能单体及其制备方法和应用-202210928217.3
  • 陈旭东;郭旗;黄珍杰;钟世龙 - 中山大学
  • 2022-08-03 - 2023-08-29 - C07D239/60
  • 本发明公开了一种可逆光致变色的二羟基功能单体及其制备方法和应用,属于有机合成技术领域。本发明所述可逆光致变色的二羟基功能单体通过三步法制得,所述制备方法具有简便、生产成本低、产出效率高、反应条件温和、中间产物稳定的特点。所述制备方法制得的可逆光致变色的二羟基功能单体稳定性强,含有两个长链烷基醇,将其应用于光致变色材料中时,该双羟基可作为功能单体参与到聚合反应中,避免了直接掺杂带来的分布不均与小分子析出问题。
  • 一种嘧硫草醚醛肟酯类除草剂及其制备方法-202210550106.3
  • 徐德锋;叶凯;胡航;李振乾 - 常州大学
  • 2022-05-20 - 2023-07-25 - C07D239/60
  • 本发明属于除草剂技术领域,具体公开了一种嘧硫草醚醛肟酯类除草剂及其制备方法。所述嘧硫草醚醛肟酯类除草剂的制备方法为将酰氯化的嘧硫草醚与不同取代基苯甲醛肟缩合得到目标化合物,收率高,纯度好。制备的除草剂在10mg/L的剂量下能有效防治马齿苋、龙葵、稗草、马唐等阔叶科杂草和禾本科杂草,可作为棉花田的候选除草剂,具有潜在的产业化应用前景。
  • 5-乙基-5-异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5-乙基-5-异戊基丙二酰脲的方法-202211499032.1
  • 郑忠辉;张颖;朱连博;张昱;张富强 - 山东新华制药股份有限公司
  • 2022-11-28 - 2023-03-28 - C07D239/60
  • 本发明属于杂环化合物技术领域,具体涉及一种5‑乙基‑5‑异戊基巴比妥酸钠酸化结晶制备5‑乙基‑5‑异戊基丙二酰脲的方法。向5‑乙基‑5‑异戊基巴比妥酸钠滤液中加入环烷烃和脂环酮混合溶剂,滴加盐酸进行酸化析晶,经离心、乙酸乙酯淋洗,干燥,制得5‑乙基‑5‑异戊基丙二酰脲。本发明向5‑乙基‑5‑异戊基巴比妥酸钠滤液中加入环烷烃和脂环酮混合溶剂,同时,利用盐酸控制体系pH值为2.2‑2.8进行酸化析晶,使得析晶效果大大提高。本发明创造性的改进了现有的酸化析晶体系,通过在乙醇水溶液中添加环烷烃和脂环酮,使得体系的极性降低,并通过控制体系pH值,成功将现有技术中两次析晶工艺减少到一次。
  • 阿格列汀甲醚杂质的合成方法-202110794893.1
  • 张富强;常森;张颖;易晓清;曹丽丽 - 山东新华制药股份有限公司
  • 2021-07-14 - 2023-01-17 - C07D239/60
  • 本发明提供了阿格列汀甲醚杂质(2‑((6‑甲氧基‑3‑甲基‑2,4‑二羰基‑3,4‑二氢吡啶‑1(2H)‑基)甲基)苄腈)的合成方法,将金属钠溶解在无水甲醇中,加入2‑((6‑氯‑3‑甲基‑2,4‑二羰基‑3,4‑二氢吡啶‑1(2H)‑基)甲基)苄腈,搅拌反应,将反应液倒入冰水中,加入萃取溶剂萃取,收集有机相,再用饱和氯化钠水溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,得阿格列汀甲醚杂质。
  • 一种甲基苯巴比妥的制备方法-202211196589.8
  • 顾健波;袁拥军;滕飞;孙玉娟;郑舒文 - 精华制药集团南通有限公司
  • 2022-09-29 - 2023-01-10 - C07D239/60
  • 本发明提出的是一种苯巴比妥杂质甲基苯巴比妥的制备方法,具体步骤如下:以苯基乙基丙二酸二乙酯和N‑甲基脲为原料,阶段性分批加入甲醇钠甲醇溶液,梯度缩合反应生成苯巴比妥杂质中间体;将苯巴比妥杂质中间体溶液蒸干,加入乙醇或者回收的甲醇、乙醇混合液溶解,脱色,调酸,抽滤得到苯巴比妥杂质粗品;向苯巴比妥杂质粗品中加甲醇或者乙醇升温溶解、降温析晶、抽滤、干燥得苯巴比妥杂质甲基苯巴比妥。本发明提出的制备方法路线短、操作简单、工艺稳定,制得的甲基苯巴比妥纯度高达99.5%以上,可应用于对照品研究。
  • 一种2-烷硫基-4,6-二烷氧基嘧啶化合物的绿色合成方法-202211218569.6
  • 童军;王红学;郑占英 - 南开大学
  • 2022-10-06 - 2022-12-16 - C07D239/60
  • 本发明公开了一种2‑烷硫基‑4,6‑二烷氧基嘧啶化合物的绿色制备方法,具体的,2‑巯基‑4,6‑羟基嘧啶在碱性条件下,和碳酸二烷基酯发生烷基化在反应,生成对应的2‑烷硫基‑4,6‑二烷氧基嘧啶,经过简单后处理即可得到产物。此方法采用碳酸二烷基酯作为烷基化反应原料,一方面具有价格低廉,绿色环保的特点;另外,本发明简化了工艺路线的同时,与其他的烷基化试剂如硫酸二甲酯(剧毒),以及碘甲烷(价格昂贵)等相比,采用碳酸二烷基酯作为烷基化试剂,具有绿色环保,安全易储运以及价格低廉等优点,是典型的绿色反应。
  • 一种4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶的制备方法-202210571094.2
  • 胥兴宏;魏林生;李瑞奇;李永胜;韩宏华 - 抚州润泰药业有限公司
  • 2022-05-24 - 2022-08-23 - C07D239/60
  • 本发明提供一种4,6‑二甲基‑2‑甲磺酰基嘧啶的制备方法,该制备方法包括:以丙二酸二甲酯、硫脲、甲醇钠、硫酸二甲酯、三氯氧磷和臭氧为原料,依次经过环合反应、甲基化反应、氯化反应、甲氧基化反应及氧化反应,制得4,6‑二甲氧基‑2‑甲磺酰基嘧啶,其中,氧化反应的步骤为:包含4,6‑二甲氧基‑2‑甲硫基嘧啶的甲氧基化反应的最终产物和臭氧进行氧化反应,生成4,6‑二甲氧基‑2‑甲磺酰基嘧啶。本发明用臭氧替代双氧水,不仅提升了该氧化反应的氧化效率,使得4,6‑二甲氧基‑2‑甲磺酰基嘧啶产物的含量和反应收率明显得到提高,还由于氧化反应过程不生成水,极大地减少了废水的产量。
  • 一种2-乙氧基-5-氟尿嘧啶杂质的制备方法-202010771479.4
  • 吴玉祥;滕飞;杨秋星 - 精华制药集团南通有限公司
  • 2020-08-04 - 2022-07-01 - C07D239/60
  • 本发明揭示了一种2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质的制备方法。所述2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质的制备方法包括:(1)以甲氧基乙酸甲酯或乙氧基乙酸乙酯为原料,甲醇钠作碱拔氢,甲苯作溶剂的均匀混合体系中分别滴加原料和甲酸乙酯,并发生反应,形成2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质中间体;(2)向2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质中间体中滴加乙氧基异脲素,调pH=9‑10,再依次进行加热、减压蒸馏、加水溶解、纯化处理,获得2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质粗品;(3)向2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质粗品中加水溶解,再依次冰水冷却析晶、抽滤、水洗、干燥得2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质。本发明制备方法路线短,后处理简单,制得的2‑乙氧基‑5‑氟尿嘧啶杂质纯度较高,可应用于对照品研究。
  • 嘧啶水杨酸肟酯类化合物的制备方法及作为除草剂的应用-201910692337.6
  • 徐德锋;徐祥建;胡航 - 常州大学
  • 2019-07-30 - 2022-05-17 - C07D239/60
  • 本发明公开了嘧啶水杨酸肟酯类化合物的制备方法及作为除草剂的应用,属于除草剂技术领域,涉及除草剂在作物中选择性防治禾本科杂草和阔叶杂草的用途。所述化合物为嘧硫草醚肟酯类化合物,其制备方法包括将嘧硫草醚的酸在有机溶剂,缩合剂,与取代苯乙酮肟缩合,即可制备得到(I)化合物。所述化合物在45g a.i./hm2能有效防除稗草、牛筋草、狗尾草、反枝苋、马齿苋、藜等多数禾本科杂草和阔叶杂草,可作为棉花田的候选除草剂,具有潜在的产业化应用。同时对环境友好,低毒,对农作物棉花高度安全。本发明提供了一种高效安全具有除草活性的新型嘧啶水杨酸类化合物的制备技术,能大量制备本发明的嘧啶水杨酸类化合物,收率高,纯度好。
  • 一种1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)的合成方法-202011402646.4
  • 陈光文;刘璇;廉应江;焦凤军;韩梅 - 中国科学院大连化学物理研究所
  • 2020-12-02 - 2022-05-10 - C07D239/60
  • 本发明公开了一种1,1‑二氨基‑2,2‑二硝基乙烯(FOX‑7)的合成方法,该方法将2‑甲基嘧啶‑4,6‑二酮的浓硫酸溶液、浓硫酸与发烟硝酸的混酸溶液、以及惰性溶剂三股物料在微通道反应器1内混合、反应生成FOX‑7前体;于微通道反应器1出口处引入冷水,与生成的FOX‑7前体进入微通道反应器2中进行水解反应;水解产物经过提纯处理后得到FOX‑7产品。本发明通过创新性引入惰性溶剂,解决了合成反应过程在微通道反应器中的堵塞问题;在反应停留时间约1分钟的条件下,产物收率高于80%、纯度大于99%,收率值较现有技术高4‑5个百分点。
  • 一种曲格列汀杂质的制备方法-202111582831.0
  • 周佳;李方林;孙坤杰 - 深圳市祥根生物医药有限公司
  • 2021-12-22 - 2022-04-08 - C07D239/60
  • 本发明公开了一种曲格列汀杂质的制备方法,属于药物合成领域。该方法工艺设计合理,可操作性强,提纯方便;其以2‑[(6‑氯‑3,4‑二氢‑3‑甲基‑2,4‑二氧代‑1(2H)‑嘧啶基)甲基]‑4‑氟苯甲腈起始原料,经亲核取代和水解两步反应合成该杂质,本发明通过实验筛选出最优的制备步骤和反应条件,本发明制备得到的曲格列汀杂质,为曲格列汀的质量控制,安全性和临床药代动力学研究提供了分析测试的基准物质,具有重要应用价值。
  • 一种磺胺多辛环合物中间体的高效制备方法-201911040610.3
  • 李涛;徐盛杰 - 江苏金申医药科技有限公司
  • 2019-10-30 - 2022-03-08 - C07D239/60
  • 本发明公开了一种磺胺多辛环合物中间体的高效制备方法,磺胺多辛环合物中间体为5‑甲氧基‑4,6‑二羟基嘧啶二钠,通过环合反应得到,然后基于5‑甲氧基‑4,6‑二羟基嘧啶二钠通过氯化反应得到磺胺多辛,环合反应包括如下操作步骤:S1)、将甲醇钠溶液、甲酰胺和甲氧基丙二酸甲乙酯同时添加于双锥回转真空反应釜内的反应内腔混合;S2)、翻转双锥回转真空反应釜,反应内腔的温度得到升高并稳定保持在50‑70℃,同时在翻转协同作用下,环合反应充分进行,得到5‑甲氧基‑4,6‑二羟基嘧啶二钠,同时通过真空泵将作为氨气和甲醇蒸汽回收;本发明可以明显提高磺胺多辛环合物中间体的制备效率,同时还可以稳定提高磺胺多辛环合物中间体的收率。
  • 一种紫脲酸的自动洗涤装置-202120437368.X
  • 朱伟;宫怀正;孙国春;吴健科;贾慧;马金海;王芹;张震 - 山东新华制药股份有限公司
  • 2021-03-01 - 2022-01-11 - C07D239/60
  • 本实用新型提供了一种实现紫脲酸自动洗涤的装置,该装置包括1个溶料罐、2个洗涤罐、2个打浆罐、2个滤液收集罐,2个辅助溶剂罐;溶料罐与洗涤罐和洗涤罐相连,洗涤罐与打浆罐相连,洗涤罐与滤液收集罐相连,洗涤罐与打浆罐相连,打浆罐与滤液收集罐和相连,其中,辅助溶剂罐和分别与洗涤罐相连;本实用新型解决了传统水洗紫脲酸仅可去除紫脲酸中水溶性杂质的难题,减轻了紫脲酸所带杂质对后续加氢还原的影响;实现了紫脲酸的分类、分等级清洗,减少了有机溶剂及洗涤水用量。
  • 阿格列汀异丙醚杂质的合成方法-202111197300.X
  • 张富强;常森;张颖;易晓清;曹丽丽 - 山东新华制药股份有限公司
  • 2021-10-14 - 2021-12-03 - C07D239/60
  • 本发明提供了阿格列汀异丙醚杂质2‑((6‑异丙氧基‑3‑甲基‑2,4‑二羰基‑3,4‑二氢吡啶‑1(2H)‑基)甲基)苄腈的合成方法,将金属钠溶解在无水异丙醇中,加入2‑((6‑氯‑3‑甲基‑2,4‑二羰基‑3,4‑二氢吡啶‑1(2H)‑基)甲基)苄腈,搅拌反应,将反应液倒入冰水中,加入萃取溶剂萃取,收集有机相,再用饱和氯化钠水溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,得阿格列汀异丙醚杂质。
  • 紫脲酸杂质的制备方法-202110244467.0
  • 张富强;吴辉;李道先;常森;易晓清 - 山东新华制药股份有限公司
  • 2021-03-05 - 2021-06-08 - C07D239/60
  • 本发明提供了紫脲酸杂质的制备方法,包括以下步骤:(1)将紫脲酸粗品加入到硅胶中,搅拌均匀,上正相硅胶柱;TLC检测,确定目标物组分洗脱(2)减压浓缩洗脱液后,得到目标物组分粗品;(3)将上述所得目标物组分粗品用洗脱液溶解,然后与硅胶混合,减压浓缩后得到拌料,进行第二次过柱,TLC检测,收集目标组分洗脱液;(4)减压浓缩后,得到目标物组分;本发明通过对该杂持的确认,从而解决其生成,保证了咖啡因生产的质量。
  • 一种4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶的生产工艺-202011524908.4
  • 顾利斌;李泽平;杨涛;姜深伟 - 内蒙古科硕新材料科技有限公司
  • 2020-12-22 - 2021-03-26 - C07D239/60
  • 本发明属于有机合成领域,公开了提供一种4,6‑二甲氧基‑2‑甲磺酰基嘧啶的生产工艺。所述生产工艺以丙二酸二甲酯、硫脲、甲醇钠为原材料,经过环合、甲基化、氯化、甲氧基化、氧化、重结晶反应制备得到。按照本发明提供的工艺,4,6‑二甲氧基‑2‑甲磺酰基嘧啶的收率大于90%。与现有技术相比,本发明重复利用甲醇、三氯氧磷、甲苯,钨酸钠,减少了废水处理的难度并降低了生产成本;而且,在生产4,6‑二甲氧基‑2‑甲磺酰基嘧啶的同时可以联产硫酸钠、盐酸、磷酸钠、氯化钠,大幅度降低了生产过程中产生的污染物,进一步提高了生产工艺的经济效益与环境效益。
  • 一种水稻田除草剂嘧草醚的合成方法-202011276620.X
  • 徐德锋;程松波;胡航 - 常州大学
  • 2020-11-16 - 2021-02-23 - C07D239/60
  • 本发明属于精细化工领域,具体涉及一种水稻田除草剂嘧草醚的制备方法,本发明采用3‑氯苯酐作为新原料合成3‑羟基苯酐,使用丙二酸二乙酯保护羰基,然后水解得到2‑乙酰基‑6‑羟基苯甲酸,经酯化得到2‑乙酰基‑6‑羟基苯甲酸甲酯,随后与甲氧胺盐酸盐进行亚胺化反应得到2‑羟基‑6‑(1‑甲氧基亚氨基‑乙基)‑苯甲酸甲酯,最后与2‑甲磺酰基‑4,6‑二甲氧基嘧啶缩合得到嘧草醚。在制备嘧草醚的过程中避免了正丁基锂等高危试剂,避免重氮化产生大量的废水,提高收益,保护环境。
  • 一种小分子荧光探针及其制备方法与应用-201911368269.4
  • 何晓俊;沈建良 - 温州医科大学
  • 2019-12-26 - 2021-02-12 - C07D239/60
  • 本发明公开了一种小分子荧光探针及其制备方法与应用,用于检测样品中次氯酸离子以及生物成像应用,该探针母体为6‑羟基‑2‑萘甲醛和2‑硫代巴比妥酸,该分子探针可实现紫外和荧光精确检测次氯酸离子,可以用于检测溶液、活细胞以及斑马鱼中外源性的次氯酸离子,本发明合成方法简单,操作方便,不需要苛刻的条件,而且合成产率和纯度都很高,因此在铜离子和锌离子检测方面具有良好的应用前景。
  • 嘧啶水杨酸类衍生物及其制备方法与应用-201810856681.X
  • 李婉;杨子辉;武世杰 - 河北大学
  • 2018-07-31 - 2021-01-26 - C07D239/60
  • 本发明提供了一种嘧啶水杨酸类衍生物及其制备方法与应用,其化学结构式如式(I)所示,其制备方法包括将双草醚的酸在有机溶剂,三乙胺和1‑羟基苯并三唑的条件下,与三氟乙醇或4‑丁烯醇反应,即可制备得到式(I)化合物。本发明制备方法操作简单,收率较高,所得的嘧啶水杨酸类衍生物使用剂量低,活性高,在15g/hm2时对农业上的杂草如双子叶杂草、单子叶杂草等具有除草活性,特别是对藜和马唐的苗后处理具有较好的防效,可作为除草剂的候选化合物,为除草剂新品种提供新的选择,具有潜在的产业化应用前景。
  • 基于聚集诱导发光小分子荧光探针及其制备方法及应用-201911126209.1
  • 何晓俊;沈建良 - 温州医科大学
  • 2019-11-18 - 2021-01-12 - C07D239/60
  • 本发明公开了一种基于聚集诱导发射(AIE)传感器的活体细胞和斑马鱼的次氯酸根特异传感和生物成像,该探针母体为硫代巴比妥酸(TBA),该小分子探针可实现荧光精确检测ClO,可以用于检测溶液、活细胞以及斑马鱼中外源性的ClO,本发明合成方法简单,操作方便,不需要苛刻的条件,而且合成产率和纯度都很高,因此在ClO检测方面具有良好的应用前景。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top