[发明专利]一种以粗蒽为原料生产精蒽和精咔唑的新工艺有效
| 申请号： | 201110204298.4 | 申请日： | 2011-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN102304013A | 公开（公告）日： | 2012-01-04 |
| 发明（设计）人： | 鄢景森;鄂永胜;代文双;刘志君;何学俊 | 申请（专利权）人： | 辽宁科技学院 |
| 主分类号： | C07C15/28 | 分类号： | C07C15/28;C07C7/14;C07D209/84;C09C1/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 117004 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种以粗蒽为原料生产精蒽和精咔唑的工艺，它是将原料粗蒽先用二甲基甲酰胺(DMF)洗涤两遍，得到含量大于96%的精蒽，洗涤母液冷却结晶、过滤，滤饼作为原料粗蒽使用，滤液预热后进入减压精馏塔，塔顶回收DMF，上部侧线采出芴、菲馏分，下部侧线采出含量大于80%的咔唑馏分，经粗二甲基乙苯洗涤两遍，得到含量大于98%的精咔唑，塔底采出残油。粗二甲基乙苯简单蒸馏回收循环使用。蒽收率达到90%，咔唑收率达到80%。本工艺具有设备投资少，能耗低，操作简单，真空系统不堵塞，溶剂用量少，产品质量等级高，产品收率高，生产规模大等多项优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 原料 生产 精咔唑 新工艺 | ||
【主权项】：
一种以粗蒽为原料生产精蒽和精咔唑的新工艺，其特征在于包含以下步骤：步骤1.洗涤采用逆流操作，即第一次洗涤采用第二次洗涤得到的母液，第二次洗涤采用新鲜溶剂，先在精蒽洗涤器内加入第二次洗涤得到的DMF母液，然后在搅拌条件下投入原料粗蒽，粗蒽∶DMF母液=1∶1～1.5（质量比），缓慢升温到80℃～90℃，再冷却到50℃，抽滤，得到滤液和滤饼，滤液是已进行了两遍洗涤的母液，转入下一步操作，滤饼用新鲜的DMF进行第二次洗涤，操作步骤和加入溶剂量与第一次一样，抽滤，滤液作为第一次洗涤用溶剂，滤饼干燥得含量大于96%的精蒽；步骤2.将上面得到的已进行了两遍洗涤的母液在洗涤器内冷却到20℃，抽滤，滤饼与原料粗蒽合并，滤液作为精馏塔的原料；步骤3.将步骤2得到的滤液经管式炉对流段预热至120℃～150℃后进入减压精馏塔上部，塔顶回收DMF，提馏段上部侧线采出芴、菲馏分，提馏段下部侧线采出咔唑馏分，咔唑含量大于80%，塔底采出残油；步骤4.咔唑馏分加入预先加好粗二甲基乙苯的精咔唑洗涤器内，洗涤两遍，同样采用逆流操作，即第一次洗涤用第二次洗涤得到的母液，第二次洗涤用新鲜溶剂，咔唑馏分∶粗二甲基乙苯=1∶1～1.5（质量比），抽滤、干燥，得到含量大于98%的精咔唑，粗二甲基乙苯母液简单蒸馏回收循环使用。
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式Ⅲ，
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- 一种以粗蒽为原料的液膜结晶制备精蒽方法-201310019192.6
- 张春桃;刘帮禹;姜伟奇;王海蓉 - 武汉科技大学
- 2013-01-09 - 2013-04-10 - C07C15/28
- 本发明涉及一种以粗蒽为原料的液膜结晶制备精蒽方法。其技术方案是：先按粗蒽为5～15wt％、溶剂S为20～40wt％、水为25～73wt％、乳化剂为1～10wt％和液膜改性剂为1～10wt％进行配料，并在常压、80～100℃和1000～2000r/min的转速条件下搅拌0.5～2h；再在常压和1000～2000r/min的转速条件下，以1～10℃/min的速率降温至40～60℃；最后在40～60℃条件下过滤，滤饼用40～60℃的热水洗涤2～3次后在60～100℃下鼓风干燥2～4小时，得到含量＞95wt％的精蒽。本发明具有操作条件温和、生产成本低和产品质量高的特点。
- 取代蒽类衍生物的制备方法-201210468208.7
- 杨杰;吕宏飞;白雪峰;单雯妍 - 黑龙江省科学院石油化学研究院
- 2012-11-19 - 2013-02-20 - C07C15/28
- 取代蒽类衍生物的制备方法，涉及取代蒽类的制备方法的领域。本发明是要解决现有的取代蒽类衍生物的制备方法，存在操作过程复杂，反应条件高的技术问题。取代蒽类衍生物的制备方法：一、制备9,10-二溴蒽；二、制备9,10-二（取代基）蒽。取代蒽类衍生物的制备方法还可以为：一、制备9-（取代基Ⅰ）蒽；二、制备9-溴-10-（取代基Ⅰ）蒽；三、制备9-（取代基Ⅱ）-10-（取代基Ⅰ）蒽。本发明提供了取代蒽类衍生物的制备方法，制备过程简单，反应条件低，同时，制备方法得到的取代蒽类衍生物的收率可达到95%。本发明应用于蓝光有机电致发光材料领域。
- 3,3’-二甲基-9,9’-联蒽的合成方法-201210294555.2
- 徐茂梁;姜菡雨;张倩;张创军;胡琳琳;安忠维 - 西安近代化学研究所
- 2012-08-17 - 2012-12-05 - C07C15/28
- 本发明公开了一种3，3′-二甲基-9，9′-联蒽的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)将2-甲基蒽醌、醋酸、锡粒和37％(质量)浓盐酸加入到反应瓶中，130℃搅拌反应1～3h，冷却，将反应液倒入水中，经过滤、重结晶，得3-甲基蒽酮固体；(2)将步骤(1)中所得到的3-甲基蒽酮、醋酸、金属粒、37％(质量)浓盐酸加入到反应瓶中，130。℃下搅拌反应1～3h，经冷却、过滤、重结晶，得3，3′-二甲基-9，9′-联蒽。其中金属粒为锌粒或锡粒，3-甲基蒽酮与金属的摩尔比为1∶3～1∶10。本发明主要用于3，3′-二甲基-9，9′-联蒽的制备。
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