[发明专利]溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的“废渣”制备α,α′-二硝基蒽醌精制物的方法有效
| 申请号： | 201110422228.6 | 申请日： | 2011-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN102399153A | 公开（公告）日： | 2012-04-04 |
| 发明（设计）人： | 张劲松;杨思卫;郭宇;巫建;王健;时娇娇 | 申请（专利权）人： | 盐城市瓯华化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/47 | 分类号： | C07C205/47;C07C201/08 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人： | 黄嘉栋 |
| 地址： | 224555 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的“废渣”制备α,α′-二硝基蒽醌精制物的方法，它是将“废渣”加水磨碎、过筛除杂、水煮、过滤，滤饼水洗、干燥，得混硝干粉；然后将混硝干粉用硫酸和硝酸组成的混酸进行二硝化反应，反应毕，冷却使α,α′-二硝基蒽醌析出；过滤，滤饼在水中打浆、过滤、水洗得湿的α,α′-二硝基蒽醌精制物；其中α,α′-二硝基蒽醌的含量（HPLC）达93%以上；滤出的母液酸在水中稀释、过滤，回收得混合二硝基蒽醌。此方法工艺及设备简单，只排放少量酸性废水，大大提高了蒽醌一硝化和二硝化反应的原子利用率，使原子经济反应最大化。彻底解决了溶剂法生产1-硝基蒽醌产生的“废渣”的资源化利用问题，有较好的经济效益和环境效益。 | ||
| 搜索关键词： | 溶剂 生产 硝基 产生 废渣 制备 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种溶剂法生产1‑硝基蒽醌产生的‘废渣’制备α，α′‑二硝基蒽醌精制物的方法，其特征是它包括下述步骤：步骤1，将‘废渣’加水磨碎、过筛除杂，料浆在搅拌下，95～105℃煮3小时，过滤，用80～85℃热水洗涤滤饼至滤液近似无色，滤饼干燥，得混合硝基蒽醌干粉；步骤2，将混硝干粉在‑5～30℃逐步投入到由一定的硝酸和硫酸组成的混酸中，投料毕，在‑5～30℃继续反应2小时；然后在25～30℃反应2小时；再在45～50℃反应2小时；最后在65～70℃反应2小时，反应毕，缓慢冷却至35℃，使α，α′‑二硝基蒽醌析出，并保持1小时；步骤3，将硝化混合物过滤，尽可能将母液酸压干；滤饼在水中打浆、过滤、水洗滤饼至PH 5，得湿的α，α′‑二硝基蒽醌精制物；精制物中α，α′‑二硝基蒽醌的含量达93％以上。步骤4，滤出的母液酸在水中稀释，硝基蒽醌析出，过滤，回收得混合二硝基蒽醌。
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