[发明专利]一种适用于制备1-环戊基-2-甲氧基-1-苯基乙醇的方法有效
| 申请号： | 201410278238.0 | 申请日： | 2014-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN104072345A | 公开（公告）日： | 2014-10-01 |
| 发明（设计）人： | 黄绍渊;张浩;张玲;刘正强 | 申请（专利权）人： | 成都力思特药物研究有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/178 | 分类号： | C07C43/178;C07C41/02 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 赵丽 |
| 地址： | 610000 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种适用于制备1-环戊基-2-甲氧基-1-苯基乙醇的方法，包括由苯基环戊基甲酮制备1,1-苯基环戊基环氧乙烷，再由1,1-苯基环戊基环氧乙烷和强碱反应而获得1-环戊基-2-甲氧基-1-苯基乙醇的过程，合成原料易得，合成杂质成本较低，在实际操作过程中，1-环戊基-2-甲氧基-1-苯基乙醇作为盐酸戊乙奎醚的杂质成分之一，还可为盐酸戊乙奎醚中杂质的定性及定量分析提供对照品，从而提高盐酸戊乙奎醚的质量标准，为盐酸戊乙奎醚的安全用药提供重要的指导意义，具有极高的实用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 适用于 制备 环戊基 甲氧基 苯基 乙醇 方法 | ||
【主权项】：
一种适用于制备1‑环戊基‑2‑甲氧基‑1‑苯基乙醇的方法，其特征在于：包括如下步骤： （A）：配制一种包含有催化剂、维蒂希试剂以及溶剂的混合溶液，并保持混合溶液的温度小于40℃，按摩尔比计，催化剂、维蒂希试剂：溶剂的比值为（0.8～3.0）：（0.8～3.0）：（1～20）；（B）：在所述的混合溶液中加入苯基环戊基甲酮，搅拌均匀后，保持温度在30～40℃，然后再依次经蒸煮、冷却、提取、水洗、干燥、蒸馏后制得1,1‑苯基环戊基环氧乙烷，按质量比计，苯基环戊基甲酮与溶剂的比值为1：（1～10）；（C）：在所述的1,1‑苯基环戊基环氧乙烷中加入碱性物质，反应温度为0～70℃，待反应完成后，再经淬灭、萃取、合并有机相、干燥、蒸馏后，得到1‑环戊基‑2‑甲氧基‑1‑苯基乙醇粗品，按摩尔比计，碱性物质：1,1‑苯基环戊基环氧乙烷的比值为（0.8～5.0）：1；（D）：提纯。
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结构单元（4）是
。本发明制备方法简单，产品质量稳定，所述的梳型共聚物作为分散剂时，在低掺量时仍具有良好的分散性能和分散稳定性能。
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- 2012-01-10 - 2012-07-11 - C07C43/178
- 本发明医药中间体制备领域，特别公开了一种4-异丙氧基乙氧基甲基苯酚的制备方法。该制备方法，以对甲基苯酚为原料，其特征为，经过羟基保护、溴代、醚化、脱保护最终制得产品，其每一步反应都是高选择性的单一产物，使得产物分离简单，最终产品成本低。本发明所用原料和溶剂价格便宜，各步反应产物容易分离，产应收率高，合成总成本低，反应条件温和，容易工业化。
- 一种化合物2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲基甲醚的制备方法-201010261794.9
- 韩丽君;郭书举;袁毅;李宪璀;李婷 - 中国科学院海洋研究所
- 2010-08-20 - 2012-03-14 - C07C43/178
- 本发明涉及海藻化学领域，具体为一种化合物2，3-二溴-4，5-二羟基苯甲基甲醚的制备方法。具体为将粉碎后原料扇形叉枝藻与85-95％的乙醇按体积比为1∶10-1∶12的比利浸泡24-48小时；将上述浸泡液在62-65℃下减压浓缩至干，而后将至干物质中加入其5-10倍体积的水进行溶解；溶解后加入等体积的乙酸乙酯入震动摇荡至水相接近无色，萃取分离，乙酸乙酯相溶液保留待用；将上述乙酸乙酯相溶液通过硅胶装柱分离，收集洗脱液并减压浓缩至干，浓缩物溶解待用；其中石油醚和乙酸乙酯混合液按体积比为1∶1进行混合；将上述溶解液经凝胶柱依次用洗脱液洗脱，收集洗脱液纯化后即得到化合物。由本发明的方法提取分离的化合物纯度高，获得的单体化合物的得率高，一般可以达到干重的0.2-0.5％。
- 1，3-二芳氧基或烷氧基-2-丙醇化合物的制备方法-201110153646.X
- 孙晓霞;程铷;胡昱;刘西梅;程明珠 - 江西科技师范学院
- 2011-06-09 - 2011-12-07 - C07C43/178
- 一种1，3-二芳氧基或烷氧基-2-丙醇化合物的制备方法，以醇为原料，在无溶剂环境中加入氢氧化钠或氢氧化钾，在室温下搅拌反应，然后加入环氧氯丙烷，室温或加热下搅拌反应，之后用水淬灭反应，再用乙酸乙酯萃取，合并有机相，即得产物，最后通过减压蒸馏的方式提纯所得产物。本发明的1，3-二芳氧基或烷氧基-2-丙醇化合物的制备方法，反应过程中没有氢气产生，并且可以用过量的醇作溶剂，不需要添加其它的溶剂，同时在工业化生产中易于控制反应，将过量醇蒸馏出来，可以回收醇重复利用。该方法操作简单，反应单一，速度中等，条件温和，非常易于实现工业化。
- 三羟甲基丙烷烯丙基醚合成方法-201110041071.2
- 王海艳 - 王海艳
- 2011-02-21 - 2011-08-17 - C07C43/178
- 一种三羟甲基丙烷烯丙基醚的合成方法，将三羟甲基丙烷、氯丙烯、聚醚（冠醚）类相转移催化剂按13~19：20~30：0.1~1投入反应釡；升温至60~150℃，搅拌滴加质量浓度为30%~60%的碱液；回流反应3~10小时，回流过程不断脱水，合格后降温水洗；收集水层，油层打入精馏釡减压精馏，收集精馏出来的轻组份，投入下一轮反应釜中重复利用。本发明产率达到80-85%，采用相转移类催化剂不会对后续不饱和树脂反应造成不良影响，本发明中反应物料氯丙烯过量，反应终点时，成品中混有氯丙烯、氯丙烯的水解副产物烯丙醇和烯丙醚不易处理，而本发明将其作为再生产的原料，代替一部分氯丙烯，降低了生产成本，解决了后处理过程的环保问题。
- 三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法-201010555699.X
- 冯维春;胡波;王灏;刘丽秀;魏凤;张志诚 - 山东省化工研究院
- 2010-11-24 - 2011-05-04 - C07C43/178
- 本发明公开了一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法，反应过程为：首先，三羟甲基丙烷和碱金属氢氧化物在丁醚的存在下进行共沸脱水得三羟甲基丙烷碱金属盐，然后氯丙烯与三羟甲基丙烷碱金属盐进行醚化反应，反应后将反应液除去过氧化物、减压精馏得三羟甲基丙烷二烯丙基醚。本发明采用了固体氢氧化钠或氢氧化钾作为反应原料，减少了副反应的发生，不使用氮气保护和相转移催化剂，节约了成本，以丁醚作为反应介质和共沸脱水剂，使得三羟甲基丙烷二烯丙基醚的含量大大提高，三醚和单醚含量降低，产品质量稳定可靠，生产操作简便易行，“三废”较少，制备工艺适用于工业化生产。
- 抗2型糖尿病药物“海普诺”的化学全合成方法-200910017839.5
- 史大永;郭书举;李敬 - 中国科学院海洋研究所
- 2009-08-07 - 2011-03-23 - C07C43/178
- 本发明涉及一种抗2型糖尿病药物“海普诺”的化学全合成方法，所述化合物的化学结构式如下：
其中苯环的3，2′和3′位碳所连接的基团为溴原子；1，2，4′和5′位碳与羟基相接；5位碳与乙氧基甲基相接。化学名称中文为：3-溴-4-[2，3-二溴-4，5-二羟基苯基]甲基-5-(乙氧基甲基)-1，2-二苯酚；英文为：3-bromo 4-[2，3-dibromo-4，5-dihydroxyphenyl]methyl-5-(ethoxymethyl)-1，2-benzenediol；该化合物通过抑制蛋白酪氨酸磷脂酶1B的活性，增强胰岛素受体敏感性，对胰岛素抵抗类2型糖尿病具有良好的治疗作用。
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