[发明专利]一种左西孟旦潜在基因毒性杂质及其制备、检测方法有效

专利信息
申请号: 201410479758.8 申请日: 2014-09-19
公开(公告)号: CN104230816B 公开(公告)日: 2017-02-15
发明(设计)人: 张善军;向显帅;李佳;高建 申请(专利权)人: 成都新恒创药业有限公司
主分类号: C07D237/04 分类号: C07D237/04;G01N30/02
代理公司: 成都九鼎天元知识产权代理有限公司51214 代理人: 房云
地址: 611130 四川*** 国省代码: 四川;51
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种具有重氮氨基基因毒性警示结构的左西孟旦潜在基因毒性杂质。本发明还提供一种上述杂质的制备方法、检测方法以及上述杂质在检测左西孟旦原料药及其制剂中潜在基因毒性杂质的应用。
搜索关键词: 一种 左西孟旦 潜在 基因 毒性 杂质 及其 制备 检测 方法
【主权项】:
一种左西孟旦潜在基因毒性杂质用于检测左西孟旦原料药及其制剂中潜在基因毒性杂质的应用;所述制剂为口服剂或注射剂,所述左西孟旦潜在基因毒性杂质具有式Ⅰ所述结构,
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都新恒创药业有限公司,未经成都新恒创药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201410479758.8/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 3-苯基-4-6-二氯哒嗪的制备方法-201710122612.1
  • 孙富强;万志兵;王志超;孙克周;刘荣 - 常州沃腾化工科技有限公司
  • 2017-03-03 - 2019-04-12 - C07D237/04
  • 本发明涉及一种3‑苯基‑4‑6‑二氯哒嗪的制备方法,其特征为在6‑苯基‑3‑哒嗪酮中加入氯化剂、溶剂和催化剂;化剂为五氯化磷;溶剂为三氯氧磷;催化剂为改性ZSM‑5分子筛;然后将反应溶液升温至85~95℃,保温反应0.5~1小时,升温至105~115℃回流反应3~5小时后反应结束,再将反应溶液减压蒸馏除去三氯氧磷,减压蒸馏的温度为105~125℃,真空度为‑0.1~‑0.09MPa;减压蒸馏结束后冷却至常温,然后加入6‑苯基‑3‑哒嗪酮重量1~3倍的甲苯,搅拌后升温重结晶过滤,结晶在75~85℃温度下烘干后得成品3‑苯基‑4‑6‑二氯哒嗪。本发明具有杂质产生少、便于成品分离、减少废水产生及提高收率的优点。
  • 左西孟旦的合成工艺-201510295185.8
  • 孙云明;董风英;赵鑫 - 青岛农业大学
  • 2015-06-03 - 2015-10-21 - C07D237/04
  • 本发明提供一种左西孟旦的合成工艺。该工艺以乙酰苯胺与2-氯丙酰氯为起始原料,经傅克酰基化得到N-[4-(2-氯丙酰氯)苯基]乙酰胺(化合物1),再采用一锅法合成6-(4-氨基苯基)-5-甲基-4,5-二氢哒嗪-3(2H)-酮(化合物2),化合物2进一步与丙二腈缩合得到左西孟旦(化合物3)。该工艺步骤少、操作简便、产物易于分离纯化、收率高、成本低,所用试剂均为常用化工原料,是一种适合工业化生产的新工艺。
  • 一种左西孟旦杂质及其制备和检测方法-201410648671.9
  • 张善军;向显帅;卞长琴;李佳;高建 - 成都新恒创药业有限公司
  • 2014-11-14 - 2015-04-01 - C07D237/04
  • 本发明公开了一种左西孟旦杂质,所述杂质是在左西孟旦的合成工艺中存在醇(以乙醇为例)、水等亲核试剂时,在重氮化、缩合反应中产生的。本发明还提供一种上述杂质的制备方法,包括6-(4-氨基苯基)-4,5-二氢-5-甲基-3(2H)-哒嗪酮经重氮化制备式Ⅲ化合物,以及式Ⅲ化合物与TOH进行反应制备得到杂质的步骤。本发明还公开了一种所述杂质的检测方法以及上述杂质在左西孟旦原料药及其制剂的质量研究中的应用。
  • 1,4,5,6-四氢哒嗪的制备方法-201010589317.5
  • 陈新志;周少东;钱超 - 浙江大学
  • 2010-12-15 - 2011-05-18 - C07D237/04
  • 本发明公开了一种1,4,5,6-四氢哒嗪的制备方法,以水作为溶剂、以雷尼镍为催化剂,4-氯丁腈与水合肼于20~80℃反应1~4小时;得1,4,5,6-四氢哒嗪;4-氯丁腈与水合肼的摩尔比为1:1~3。采用本发明的方法制备1,4,5,6-四氢哒嗪,具有操作简单、反应温和、收率高的特点。
  • 一种西拉普利中间体的制备方法-200910156983.7
  • 陈韩;魏东初 - 杭州亚培克生物科技有限公司
  • 2009-12-24 - 2010-06-09 - C07D237/04
  • 本发明公开了一种西拉普利中间体的制备方法,以四氢呋喃、乙醇、甲醇或水为溶剂,以Pd/C、铁、锌或镍为催化剂,在加氢反应器中加入如式(II)所示的(1S)-1,2-二苄氧羰基-3-叔丁基六氢哒嗪-1,2,3-三羧酸酯和L-酒石酸,控制反应温度为65~75℃、氢气压力为4~5atm,反应至氢气压力不再下降;将反应物料冷却、过滤,用乙酸乙酯对滤饼进行洗涤,再用甲醇水溶液洗涤滤饼,收集滤液,旋转蒸发得白色固体,将所得白色固体溶解于正丁醇,结晶,得(S)构型的西拉普利中间体(1S)-六氢哒嗪-3-叔丁基羧酸酯L-酒石酸盐。本发明改进了关键的生产工艺,能在稳定的条件下,提高关键中间体的产率,使西拉普利的生产方法更加经济实用,西拉普利的产率大大提高。
  • 制备二氟甲基吡唑基羧酸酯的方法-200780040938.4
  • M·拉克;S·P·斯密特;S·勒尔;M·凯尔;J·迪茨;J·莱茵海默;T·格尔特;T·齐克;J·K·洛曼;M·祖科普 - 巴斯夫欧洲公司
  • 2007-11-02 - 2009-09-16 - C07D237/04
  • 本发明涉及一种制备式(I)的二氟甲基取代的吡唑-4-基羧酸酯的方法,其中R1为C1-C8烷基、C3-C8环烷基、C1-C4烷氧基-C1-C4烷基等,和R2为氢、C1-C4烷基、苄基或苯基,其中a)使其中X为氟、氯或溴,R1具有上述含义之一且R4为C1-C8烷基、C3-C8环烷基、C2-C8链烯基、苄基或苯基的通式(II)化合物与其中n为1、2或3且取代基R3相互独立地选自C1-C8烷基和苯基的通式R3nSiCl(4-n)的硅烷化合物和选自氧化还原电势基于标准氢电极(在25℃和101.325kPa下)小于-0.7V的元素周期表第1、2、3、4和12族金属的金属反应,以及b)使来自步骤a)的反应混合物与其中R2具有上述含义之一的通式(III)的化合物反应。R2HN-NH2 (III)。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top