[发明专利]一种具有pH敏感性的剪切增稠凝胶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610033881.6 申请日: 2016-01-19
公开(公告)号: CN105601953B 公开(公告)日: 2018-07-06
发明(设计)人: 陈一 申请(专利权)人: 湖南工业大学
主分类号: C08J3/075 分类号: C08J3/075;C08F220/34;C08F222/38;C08F2/44;C08K9/04;C08K9/06;C08K3/36;C08L33/14
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 412008 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明涉及一种具有明显剪切增稠效应,且可通过环境pH值变化实现对这种特性进行控制的水凝胶的制备方法,该水凝胶以聚甲基丙烯酸N,N‑二甲基氨基乙酯交联网络为基体网络,其中分散有具有一定交联的SiO2接枝PEG微球。该水凝胶具有明显剪切增稠特性,其剪切增稠效果在不同pH环境下显著不同,且凝胶本身也具有明显的pH敏感性和一定的温敏性。
搜索关键词: 水凝胶 剪切增稠 制备 剪切增稠凝胶 剪切增稠特性 聚甲基丙烯酸 二甲基氨基 基体网络 交联网络 环境pH 温敏性 交联 接枝 凝胶 微球 乙酯
【主权项】:
1.一种具有pH敏感性的剪切增稠凝胶的制备方法,其制备过程为:(1)将SiO2接枝聚乙二醇微球分散于水溶液中,于冰水浴中超声震荡20分钟使得接枝纳米SiO2微球在其中均匀分散,后于微球分散液中缓慢滴入溶有pH敏感单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯和交联剂N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺的水溶液,其中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的体积浓度介于35%‑60%之间,N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺用量为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯摩尔数的3%‑6%,并持续搅拌,于10分钟内滴完,得到均匀分散液,于分散液中加入少量溶解有引发剂过硫酸钾、催化剂四甲基乙二胺的水溶液,于冰水浴中继续超声震荡20分钟,得到均匀的预聚液A,以上过程均在氮气保护下进行;其中,预聚液A中SiO2接枝聚乙二醇微球与水的体积比介于32‑50%之间,pH敏感单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的体积浓度介于15%‑25%之间,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、过硫酸钾、四甲基乙二胺的质量比为100:1:0 .75;(2)后将预聚液A倒入反应容器密封并放置于冰水浴中反应24小时以形成凝胶,取出凝胶后用去离子水反复浸泡换水去除未反应的单体与溶剂;(3)将凝胶置入容器内,在室温下放置至凝胶的溶胀度即其液固重量比介于6.5‑8.5之间,后将容器转移至‑20℃ 下,冷冻24小时,后于室温下解冻,反复冷冻‑解冻过程5次,得到最终凝胶。
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