[发明专利]一种以取代米氏酸为酰化剂水相中制备N-芳基叔酰胺的方法有效
| 申请号： | 201610400145.X | 申请日： | 2016-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN106278924B | 公开（公告）日： | 2018-08-17 |
| 发明（设计）人： | 李江胜;达玉栋;陈郭芹;刘次志;张伟静 | 申请（专利权）人： | 长沙理工大学 |
| 主分类号： | C07C231/10 | 分类号： | C07C231/10;C07C233/11;C07C233/29;C07C235/38;C07C233/07;C07B43/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410114 湖南省*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种水相制备N‑芳基叔酰胺的方法。该方法是以水为溶剂，取代米氏酸与N‑芳基仲胺于80‑100oC反应1‑10小时，得到N‑芳基叔酰胺；所述取代米氏酸与N‑芳基仲胺的摩尔比为1:10~10:1，所述取代米氏酸或N‑芳基仲胺的反应浓度为0.5~4 mol/L。该方法克服了现有技术中需要采用酰氯、酸酐、脱水偶联试剂、有机溶剂、相转移催化剂或金属催化剂等不足，具有以下优点：1）以取代米氏酸为酰化剂，避免了预活化羧酸或使用脱水偶联试剂；2）取代米氏酸的易制备性，避免了使用某些难以获取或昂贵的羧酸及活化衍生物；3）以水为溶剂，避免了使用有毒的有机溶剂；4）无酸、碱和金属催化剂，避免了酸碱对敏感基团和设备的影响及金属离子在产品中残留。本发明公开的合成方法将在制备N‑芳基叔酰胺，特别是复杂羧酸的N‑芳基叔酰胺工业化生产中发挥重要作用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 取代 米氏酸 酰化剂水 相中 制备 芳基叔酰胺 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备式I所示化合物的方法，其特征在于，以水为溶剂，取代米氏酸与N‑芳基仲胺于95‑100℃反应1‑10小时，得到N‑芳基叔酰胺；所述取代米氏酸与N‑芳基仲胺的摩尔比为1:10～10:1，所述取代米氏酸或N‑芳基仲胺的反应浓度为1～4mol/L；![]()
其中，所述的取代米氏酸为式II所示化合物，所述的N‑芳基仲胺为式III所示化合物；Ar为苯基，萘基‑2‑，4‑苯基苯基，4‑甲苯基，4‑甲氧苯基；R1为氢，甲基，乙基，正丙基，异丁基，苄基，4‑甲基苄基，4‑甲氧基苄基，3,4‑二甲氧基苄基，2‑硝基苄基，苯乙基；R2为甲基，乙基，正丙基，苯基，萘基‑2‑，2‑甲苯基，4‑甲苯基，4‑甲氧苯基。
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该手性化合物(Ⅰ)的用途，是作为催化剂在丙酮酸乙酯的亨利反应及苯甲醛与苯甲酰胺的反应中应用，其转化率分别达41及94％。
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- 2016-06-08 - 2018-08-17 - C07C231/10
- 本发明公开了一种水相制备N‑芳基叔酰胺的方法。该方法是以水为溶剂，取代米氏酸与N‑芳基仲胺于80‑100oC反应1‑10小时，得到N‑芳基叔酰胺；所述取代米氏酸与N‑芳基仲胺的摩尔比为1:10~10:1，所述取代米氏酸或N‑芳基仲胺的反应浓度为0.5~4 mol/L。该方法克服了现有技术中需要采用酰氯、酸酐、脱水偶联试剂、有机溶剂、相转移催化剂或金属催化剂等不足，具有以下优点：1）以取代米氏酸为酰化剂，避免了预活化羧酸或使用脱水偶联试剂；2）取代米氏酸的易制备性，避免了使用某些难以获取或昂贵的羧酸及活化衍生物；3）以水为溶剂，避免了使用有毒的有机溶剂；4）无酸、碱和金属催化剂，避免了酸碱对敏感基团和设备的影响及金属离子在产品中残留。本发明公开的合成方法将在制备N‑芳基叔酰胺，特别是复杂羧酸的N‑芳基叔酰胺工业化生产中发挥重要作用。
- 一种用N-甲基吡咯烷酮/SOCl2高效实现酮肟Beckmann重排的方法-201610808075.1
- 周安西;郑大贵;祝显虹;罗年华;胡鹏辉 - 上饶师范学院
- 2016-09-07 - 2018-07-31 - C07C231/10
- 本发明提供了一种用N‑甲基吡咯烷酮/SOCl2高效实现酮肟Beckmann重排的方法。该方法包括以下步骤：室温下，N‑甲基吡咯烷酮与亚硫酰氯反应20 min，加入酮肟，继续反应15 min后，缓慢加入水，再加入乙酸乙酯萃取分液，有机层经饱和食盐水洗涤、无水硫酸钠干燥和蒸除溶剂后，用硅胶柱层析分离纯化得到酰胺。本发明具有工艺过程简单、反应时间短、反应收率高等特点。
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