[发明专利]一种镁合金羟基磷灰石复合膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种新型镁合金羟基磷灰石复合膜的制备方法，通过四针ZnO_W晶须的表面修饰，使其表面带上正电离子基团；并在镁合金表面制备多孔结构羟基磷灰石层，以这种表面带上正电离子基团的四针ZnO_W晶须加入电沉积液，以这种复合电沉积液对镁合金表面多孔结构羟基磷灰石层进行复合电沉积，本发明的制备方法使四针ZnO_W晶须弥散分布于羟基磷灰石层，形成羟基磷灰石的增强相，有效提高了羟基磷灰石层强度和韧性，且制备的镁合金羟基磷灰石/四针ZnO_W晶须复合膜具有优良的抗菌、耐蚀和生物相容性。

主权项

1.一种镁合金羟基磷灰石复合膜的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：步骤[1]四针ZnOW晶须的表面修饰处理；步骤[2]镁合金多孔结构羟基磷灰石层的制备；步骤[3]经修饰处理的四针ZnOW晶须的复合电沉积；所述步骤[1]具体包括如下操作：a1.修饰液的配制：将纯度为分析纯的十二烷基三苯基溴化磷、十八烷基二甲基苄基氯化铵和癸基三甲基溴化铵加入去离子水中，形成修饰液；a2.四针ZnOW晶须的表面修饰：将5‑20g四针ZnOW晶须加入1L的所述修饰液中，在室温下以超声波分散0.5‑1小时以使四针ZnOW晶须充分分散，然后静置0.5‑2小时，制得表面正离子基团修饰的四针ZnOW晶须；所述步骤[2]具体包括如下操作：b1.镁合金磷钙基层的制备：将纯度为分析纯的乳酸钙、葡萄糖酸钙、硝酸钙和60％的磷酸加入去离子水中形成处理液；加热处理液至60‑80℃，将镁合金浸入进行2‑5分钟的化学转化处理，转化处理过程中进行充分的机械搅拌，获得镁合金磷钙基层；b2.镁合金多孔结构羟基磷灰石层的制备：将羟基磷灰石微米颗粒加入丙酮有机溶剂，使其重量百分比为20％‑35％，在室温下以超声波分散10‑30分钟形成稳定的羟基磷灰石微米颗粒丙酮分散体系；在去离子水中加入乳酸钙、葡萄糖酸钙和60％的磷酸，形成磷钙溶液；将配制的100‑300mL磷钙溶液与1L羟基磷灰石微米颗粒丙酮分散体系充分混合后作为电沉积液，将表面获得磷钙基层的镁合金作为阴极，铂为阳极，电沉积温度为60‑80℃，在恒电压值为5‑20V的条件下电沉积10‑40分钟，从而在镁合金表面获得多孔结构羟基磷灰石层；所述步骤[3]具体包括如下操作：c1.四针ZnOW晶须复合电沉积液的配制：将纯度为分析纯的葡萄糖酸钙、氢氧化钙、60％磷酸和经表面修饰处理的四针ZnOW晶须加入去离子水中形成电沉积液；c2.四针ZnOW晶须的复合电沉积步骤：以表面已经生长多孔结构羟基磷灰石层的镁合金为阴极，铂为阳极；在电流密度范围为380‑710mA/cm2的条件下进行恒电流电沉积，在60‑80℃下电沉积30‑60分钟，从而在镁合金表面形成了羟基磷灰石/四针ZnOW晶须复合膜。