[发明专利]一种恶霉灵原药的生产工艺有效
| 申请号： | 201610706167.9 | 申请日： | 2016-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN106316974B | 公开（公告）日： | 2018-07-17 |
| 发明（设计）人： | 刘维华;李铮;张国臣 | 申请（专利权）人： | 潍坊华诺生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D261/12 | 分类号： | C07D261/12 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 吕翠莲 |
| 地址： | 261020 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供一种恶霉灵原药的生产工艺，所述生产工艺包括加入盐酸羟胺、加入催化剂、滴加乙酰乙酸乙酯、反应、酸化。本发明所述恶霉灵原药的生产工艺，催化剂的选择性为99.7‑99.9%，制备的粗制品恶霉灵，纯度为91‑92%；本发明所述恶霉灵原药的生产工艺，恶霉灵原药收率为94‑95%，液相色谱检测恶霉灵原药的纯度为99.98‑99.99%；本发明所述恶霉灵原药的生产工艺，催化剂耐套用，套用第30次时，制备的粗制品恶霉灵，其纯度为89.7‑90%；催化剂的选择性为98.5%，恶霉灵原药收率为92‑92.4%，液相色谱检测恶霉灵原药的纯度为99.90％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 恶霉灵 原药 生产工艺 催化剂 粗制品 液相色谱检测 收率 制备 套用 乙酰乙酸乙酯 盐酸羟胺 滴加 酸化 | ||
【主权项】：
1.一种恶霉灵原药的生产工艺，其特征在于：所述生产工艺包括加入盐酸羟胺、加入催化剂、滴加乙酰乙酸乙酯、反应、酸化；所述催化剂，为Pd‑Y/C催化剂；所述Pd的含量为19‑21wt%、Y的含量为4.8‑5.2 wt %；所述催化剂的制备方法为：取0.05份炭黑和10份无水乙醇，混合以后加入到50份去离子水中，超声10分钟， 然后加入0.0068‑0.0077份氯化钇、0.02‑0.024份氯化钯，再加入0.03份二水合柠檬酸钠并搅拌15分钟，调节pH至9‑10之间，超声30分钟，加入80‑120份含有乙醇的NaBH4溶液超声3小时，将悬浮液离心、洗涤、真空干燥，最后得到的粉末样品在150℃，Ar保护下煅烧2小时，制得Pd‑Y/C催化剂；所述NaBH4溶液，浓度为12mg/ml。
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