[发明专利]一种选择性降低苯酚释放量的复合分子印迹材料有效
| 申请号： | 201611147463.6 | 申请日： | 2016-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN106632847B | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 李国政;邱建华;周浩;陈芝飞;郝辉;杨金初;宋金勇;张展;董艳娟 | 申请（专利权）人： | 河南中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | C08F226/06 | 分类号： | C08F226/06;C08F222/14;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30;A24D3/06;C08L39/08 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明属于卷烟减害技术领域，具体涉及一种可选择性降低卷烟主流烟气中苯酚释放量的复合表面分子印迹材料及其制备方法的专利申请。该材料以γ‑MPS修饰的分子筛为载体，以苯酚为模板分子，以4‑Vpy为功能单体，以AIBN为引发剂，以EGDMA为交联剂，通过水热合成法制备而成。本发明所制备特异性的苯酚吸附剂，其识别位点固定在分子筛载体材料表面，利于洗脱和识别模板分子，并具有机械性能稳定、传质速率快、分散性好和粒径分布均匀等优点，因而对苯酚具有高度的选择性。当将将该吸附剂应用于二元复合嘴后，选择性降低苯酚效果较为明显，表现出了较好的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 选择性降低 苯酚 制备 苯酚释放量 模板分子 吸附剂 机械性能 分子筛 分子印迹材料 卷烟主流烟气 分子筛载体 水热合成法 二元复合 分散性好 复合表面 复合分子 功能单体 粒径分布 印迹材料 点固定 对苯酚 交联剂 识别位 引发剂 传质 减害 洗脱 修饰 应用 卷烟 申请 表现 | ||
【主权项】：
1.一种选择性降低苯酚释放量的复合分子印迹材料的制备方法，其特征在于，该方法以γ‑MPS修饰的分子筛为载体，以苯酚为模板分子，以4‑Vpy为功能单体，以AIBN为引发剂，以EGDMA为交联剂，具体包括如下步骤：（1）准备物料：分别准备苯酚、活化硅胶、γ‑MPS、4‑Vpy、AIBN和EGDMA适量备用；（2）制备空白分子筛，具体为：称取的10g活化硅胶和10~20 mL的γ‑MPS加入到盛有200 mL乙醇‑水混合溶液的500ml圆底烧瓶中，混合均匀；在50℃~70℃水浴中反应12~36小时；过滤，常温下真空干燥不少于24 小时，得到分子筛载体；（3）制备表面分子印迹材料，具体为：称取步骤（2）中所制备的分子筛载体0.1 g、称取1mmol的苯酚、2~6mmol 的4‑Vpy，共同置于50 mL氯仿中，分散均匀后置暗处不少于2小时；加入20~40mg引发剂AIBN和5~15mmol交联剂EGDMA，分散均匀，密封条件下50℃~70℃水浴反应12~36小时；反应完成后，常温下真空干燥不少于24h，即得苯酚‑分子筛表面分子印迹聚合物。
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其中聚合度a为2‑50，聚合度b为2‑50。本发明具有合成方法简单，便于操作的特点。所述含氨基咪唑类聚合离子液体NH2‑PIL‑Br吸附剂在甲基橙吸附、Cr(Ⅵ)吸附和单宁酸吸附领域中的应用，易与目标分析物分离，便于回收；含氨基咪唑类聚合离子液体NH2‑PIL‑Br对目标分析物具有更良好的吸附性能。
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- 2015-09-24 - 2017-07-18 - C08F226/06
- 本发明提供了一种具有交联结构的固‑固相变材料的制备方法，涉及相变储能材料技术领域，以高级脂肪醇与马来酸酐为原料，通过熔融酯化反应合成马来酸双高级脂肪醇酯，然后将马来酸双高级脂肪醇酯加热熔融，加入三烯丙基异氰脲酸酯和引发剂，在氮气保护下，采用熔融反应法获得具有交联结构的固‑固相变材料。本发明采用本体熔融反应制备，工艺过程简单、反应时间短、无需后处理，且生产成本低，易于工业化生产，该固‑固相变材料具有良好的热稳定性，结晶焓为21.12～63.44J/g，结晶温度在24.44℃～32.88℃之间，在服装、建筑行业有广泛的应用前景。
- 一种可选择脱除甲苯及苯分子印迹聚合物柱的制法及应用-201610244174.1
- 李辉;张月;王素素;龚梦婷 - 吉首大学
- 2016-04-19 - 2017-07-18 - C08F226/06
- 本发明公开了一种可选择脱除甲苯及苯分子印迹聚合物柱的制备方法，（1）钴离子中介甲苯印迹聚合物的制备加入甲苯，四乙烯基吡啶及二乙烯基吡啶混合物，醋酸钴于甲醇‑四氢呋喃‑十二醇混合溶液中，超声处理，静置后，加入EDMA，偶氮二异丁腈，通氩气，密封，置于水浴中反应，然后洗涤、过滤，真空干燥；（2）装柱将甲苯分子印迹聚合物，通过真空抽吸将聚合物装入的色谱柱管中。本发明提供了一种新的可选择脱除甲苯及苯分子印迹聚合物柱及其制备方法，可用于选择性的脱除甲苯及苯，当用该印迹柱对甲苯及苯含量超标的室内空气进行抽吸脱除时，单次循环可使甲苯及苯含量降低到国家环保标准允许的范围之内，且印迹柱通过再生后可反复使用。
- 一种非甾类抗炎药分子印迹聚合物的制备方法及应用-201510269371.4
- 路朋山 - 广州四友环保科技有限公司
- 2015-05-25 - 2017-07-07 - C08F226/06
- 本发明公开了一种非甾类体抗炎药分子印迹聚合物的制备方法与应用。所述方法以非甾体抗炎药为模板，先对分子印迹预聚合体系的构型、能量、反应配比以及复合反应的结合能进行分子模拟计算，根据所得结果设计出适合的分子印迹聚合物制备体系；再将模板、功能单体、交联剂、引发剂和制孔剂按一定质量比在反应釜中混合制得带有模板分子非甾体抗炎药的分子印迹聚合物；再将得到的分子印记聚合物研磨、洗脱、烘干，得到除去模板的非甾体抗炎药分子印迹聚合物。将得到的除去模板的非甾体抗炎药分子印迹聚合物做柱层析填料装柱，应用于从环境水样中提取非甾体抗炎药，具有选择性强、吸附量大等优点。
- 一种用于二氧化碳捕集/吸收的多孔聚合离子液体的制备方法-201510982895.8
- 张傑;李英霞;黄崇品;武静;陈标华 - 北京化工大学
- 2015-12-23 - 2017-06-20 - C08F226/06
- 一种用于二氧化碳捕集/吸收的多孔聚合离子液体的制备方法，属于聚合离子液体技术领域。通过将阳离子上带有氨基的离子液体单体聚合为聚合离子液体，在聚合过程中向聚合反应器中通入二氧化碳，使二氧化碳与氨基结合，得到的聚合离子液体再通过高温低压条件脱除二氧化碳，二氧化碳脱除过程中形成大量的孔道，从而制备出具有较大比表面积和孔容积的聚合离子液体，同时氨基重新暴露在聚合离子液体的表面，使所制得的多孔聚合离子液体具有吸附二氧化碳的能力。
- 一种多重响应性聚合物中空微凝胶的制备方法-201510395681.0
- 张建安;吴庆云;吴明元;杨建军;谭深;宋媛媛 - 安徽大学
- 2015-07-06 - 2017-05-24 - C08F226/06
- 本发明公开了一种多重响应性聚合物中空微凝胶的制备方法，包括以下步骤由水溶性温敏性单体、pH敏感性单体、氯化钠、交联剂、还原引发剂和亲水性Fe3O4磁性纳米粒子形成分散相，由疏水溶剂和乳化剂构成的连续相；将分散相加入到连续相中，得到预乳液；将预乳液高速均质分散，制备反相细乳液；经氧化还原引发体系作用，反相细乳液进行聚合反应，制得多重响应性聚合物中空微凝胶。本发明涉及的单体为亲水性单体，采用反相细乳液聚合工艺，将亲水性磁性纳米粒子包覆在微凝胶壳层，使得微凝胶具有更优异的磁响应性，采用氧化还原引发体系，制得的微凝胶中空结构较好，且具有良好的生物相容性、温度和pH响应性，在生物和医药材料领域有广泛的应用前景。
- 一种吸附蜂王酸的功能材料的制备方法及其应用-201510223157.5
- 张燕;刘冰;陆旸;王硕;卫莎 - 天津科技大学
- 2015-05-04 - 2017-04-19 - C08F226/06
- 本发明创造提供一种吸附蜂王酸的功能材料的制备方法及其应用，该功能材料以蜂王酸为模板分子，4‑乙烯基吡啶为功能单体，N，N’‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，甲醇为致孔剂，利用溶胶‑凝胶技术和分子印迹技术进行合成，所述功能材料吸附容量可达到22.97mg/g。本发明创造合成过程简单，成本低廉，反应条件容易控制，所制成的蜂王酸特异性吸附材料可用于固相萃取富集与高效液相色谱联用，适用于对蜂王浆及其制品中蜂王酸的检测。
- 甲基丙烯酸酯类手性聚合物的不对称阴离子共聚方法-201510412679.X
- 沈军;李庚 - 哈尔滨工程大学
- 2015-07-15 - 2017-04-12 - C08F226/06
- 本发明提供的是一种甲基丙烯酸酯类手性聚合物的不对称阴离子共聚方法。首先由甲基丙烯酸和三苯甲基氯反应生成大体积甲基丙烯酸三苯甲酯单体，再与自制的手性功能单体在特定的阴离子条件下发生不对称阴离子共聚反应，即可得到大体积甲基丙烯酸酯类手性共聚物。对所得聚合物进行纯化，最终获得目标产物。利用核磁共振氢谱(1H‑NMR)和元素分析技术对所得聚合物进行结构表征和分析，确定其分子结构和各组分比例符合设计要求。用凝胶渗透色谱和旋光仪对所合成共聚物的性能进行深入分析，获得新型手性共聚物的分子量及其分布和光学活性特征。本发明的合成路线清晰可行、工艺成熟、操作简单、且易于实现，可用于大规模的批量生产。
- 用于检测4‑壬基酚的表面分子印迹聚离子液体及其制备方法和用途-201510354875.6
- 曾延波;李蕾;李倩;张剑;李洲扬;朱旭东 - 嘉兴学院
- 2015-06-23 - 2017-03-15 - C08F226/06
- 本发明公开了用于检测4‑壬基酚的氮掺杂石墨烯/碳纳米管的表面分子印迹聚离子液体及其制备方法和用途，该表面分子印迹聚离子液体是氮化石墨烯‑氮化碳纳米管复合物、功能单体、交联剂和模板分子在引发剂作用下聚合形成并除去模板分子的复合材料，所述功能单体为溴化1‑乙烯基‑3‑乙基咪唑；所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯和溴化1，4‑丁烷‑3，3’‑双‑1‑乙烯基咪唑；所述模板分子为4‑壬基酚。本发明可将该表面分子印迹聚离子液体制备成NG/NCNT‑MIPs传感器，该传感器对4‑壬基酚具有较好的吸附能力与选择性，4‑壬基酚检测范围为0.01‑10.0μM，检测限为0.005μM(S/N＝3)，为氮掺杂的石墨烯材料的应用提供了新方向。
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