[发明专利]一种大孔-介孔有序镁-铝复合氧化物材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种大孔‑介孔有序镁‑铝复合氧化物材料及其制备方法，是将无机酸、有机羧酸、嵌段共聚物非离子表面活性剂、镁源及铝源溶解于无水乙醇中，密封高压下溶剂热预处理，加入有机高聚物微球，于开放状态下挥发溶剂及450～750℃下焙烧后，得到具有有序大孔‑介孔结构的镁‑铝复合氧化物材料。本发明制备的镁‑铝复合氧化物材料具有网状三维有序的大孔结构及高度规整有序的二维六方介孔结构、较大的比表面积和孔体积，大孔及介孔孔径均一可调，且碱性镁物种可在介孔孔壁内达到原子水平上的高度均匀分散。所述镁‑铝复合氧化物材料具有较高的热稳定性，且能有效提高其对有机大分子的碱催化转化性能。

主权项

1.一种大孔‑介孔有序镁‑铝复合氧化物材料的制备方法，所述方法按照下述步骤进行：1)、按照镁源∶铝源∶有机羧酸∶无机酸∶无水乙醇∶嵌段共聚物非离子表面活性剂=5～50∶10～100∶0～30∶20～120∶1000～2500∶1的摩尔配料比，15～60℃强烈搅拌下，将无机酸、有机羧酸、嵌段共聚物非离子表面活性剂、镁源及铝源依次完全溶解于无水乙醇中，得到澄清溶液；所述的嵌段共聚物非离子表面活性剂为具有结构式为EOnPOmEOn，或EOnBOmEOn的，以聚环氧乙烯作为亲水嵌段、聚环氧丙烯或聚环氧丁烯作为疏水嵌段的非离子型嵌段共聚物，其中n=10～200，m=5～120；EO表示环氧乙烯，PO表示环氧丙烯，BO表示环氧丁烯；所述的有机羧酸为柠檬酸、冰醋酸、草酸或酒石酸；所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或碳酸；2)、将所述澄清溶液在密封高压反应釜内60～150℃条件下溶剂热预处理6～48h，得到包裹无机铝、镁物种的表面活性剂胶束溶液；3)、向所述胶束溶液中加入用于产生大孔结构的有机高聚物微球，超声分散均匀，于40～120℃开放状态下挥发溶剂，得到有机高聚物微球周围填充包裹表面活性剂胶束的有序镁‑铝氧化物复合样品，其中有机高聚物微球的用量满足有机高聚物微球与无水乙醇的固液体积比为0.01～0.1∶1；4)、将所述复合样品在450～750℃下焙烧5～8h，脱除存在于样品介孔孔道内的表面活性剂及产生大孔结构的有机高聚物微球，制备得到大孔‑介孔有序镁‑铝复合氧化物材料。