[发明专利]基于芳香四羧酸的锂簇基配合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710482639.1 申请日: 2017-06-22
公开(公告)号: CN107266476B 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 籍文娟;冯琳;郝瑞卿;裴微微 申请(专利权)人: 山西师范大学
主分类号: C07F1/02 分类号: C07F1/02;C09K11/06
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 高雪霞
地址: 041000 *** 国省代码: 山西;14
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一基于芳香四羧酸的锂簇基配合物及其制备方法,该配合物的结构单元为:Lia(L)b(DMF)c(H2O)d·(H2O)e,其中L代表配体3,3′,5,5′‑联二苯四羧酸、5‑(2‑((3,5‑二羟基)氧)氧乙基)间二苯甲酸、5‑(5'‑(1,4‑苯双环(亚甲基)二氧))间二苯甲酸或1,3‑二(3',5'‑二苯甲酸)苯,DMF代表N,N‑二甲基甲酰胺。本发明以氢氧化锂水合物与上述四种配体为前驱体,采用溶剂热法制备成4个锂簇基配合物,制备方法简单,所得配合物具体荧光性能及半导体性能,可作为荧光材料和半导体材料。
搜索关键词: 基于 芳香 羧酸 锂簇基 配合 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种基于芳香四羧酸的锂簇基配合物,其特征在于该配合物的结构单元为:Lia(L)b(DMF)c(H2O)d·(H2O)e;上述的L代表3,3′,5,5′‑联二苯四羧酸、DMF代表N,N‑二甲基甲酰胺,a=5.5、b=4、c=1、d=1、e=1,配合物属于单斜晶系C2221空间群,晶胞参数a为b为c为α为90°、β为90°、γ为90°,晶胞体积为或者L代表5‑(2‑((3,5‑二羟基)氧)氧乙基)间二苯甲酸、DMF代表N,N‑二甲基甲酰胺,a=3、b=1、c=1、d=1、e=1,配合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a为b为c为α为90°、β为90°、γ为91.676(5)°,晶胞体积为或者L代表5‑(5'‑(1,4‑苯双环(亚甲基)二氧))间二苯甲酸、DMF代表N,N‑二甲基甲酰胺,a=4、b=1、c=2、d=0、e=0,配合物属于三斜晶系,P‑1空间群,晶胞参数a为b为c为α为74.063(3)°、β为82.562(3)°、γ为86.853(3)°,晶胞体积为或者L代表1,3‑二(3',5'‑二苯甲酸)苯、DMF代表N,N‑二甲基甲酰胺,a=5、b=2、c=0、d=1、e=1,配合物属于三斜晶系,P‑1空间群,晶胞参数a为b为c为α为99.020(3)°、β为99.438(3)°、γ为104.213(3)°,晶胞体积为
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山西师范大学,未经山西师范大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201710482639.1/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 有机锂化合物及其用途-201680026594.0
  • 李好永;金鲁马;文珉植 - LG化学株式会社
  • 2016-11-02 - 2019-09-06 - C07F1/02
  • 本发明涉及一种有机锂化合物,使用所述有机锂化合物制备改性的基于共轭二烯的聚合物的方法,以及改性的基于共轭二烯的聚合物。本发明可以提供与无机填料具有良好相容性和改善的加工性的改性的基于共轭二烯的聚合物,并且通过使用包含所述改性的基于共轭二烯的聚合物的橡胶组合物,可以提供具有优异的生热特性、拉伸强度、耐磨性,低燃料消耗和抗湿滑性同时具有低滚动阻力的轮胎。
  • 一种二异丙基氨基锂的制备方法-201711198198.9
  • 邓雄飞 - 盘锦研峰科技有限公司
  • 2017-11-25 - 2019-06-04 - C07F1/02
  • 本发明属于化工中间体制备领域,具体涉及一种二异丙基氨基锂的制备方法。该合成方法步骤1:将反应釜清洗干净,惰性气体置换三次,依次加入原料,溶剂,金属锂;步骤2:将反应混合物升温至25‑60℃;步骤3:维持反应液温度25‑60℃,向步骤2所得混合物中,滴加异戊二烯或苯乙烯的溶液;步骤4:滴加完毕后,继续反应0.5‑2小时后,循环水降温,自然沉降,上清液即为LDA相应的溶液。本发明为了解决现有方法中的缺点,提供一种简单的直接从金属锂出发,25‑60℃下反应,没有气体产生的LDA的制备工艺,反应所用溶剂可以根据实际需要来选择。
  • 基于芳香四羧酸的锂簇基配合物及其制备方法-201710482639.1
  • 籍文娟;冯琳;郝瑞卿;裴微微 - 山西师范大学
  • 2017-06-22 - 2019-02-22 - C07F1/02
  • 本发明公开了一基于芳香四羧酸的锂簇基配合物及其制备方法,该配合物的结构单元为:Lia(L)b(DMF)c(H2O)d·(H2O)e,其中L代表配体3,3′,5,5′‑联二苯四羧酸、5‑(2‑((3,5‑二羟基)氧)氧乙基)间二苯甲酸、5‑(5'‑(1,4‑苯双环(亚甲基)二氧))间二苯甲酸或1,3‑二(3',5'‑二苯甲酸)苯,DMF代表N,N‑二甲基甲酰胺。本发明以氢氧化锂水合物与上述四种配体为前驱体,采用溶剂热法制备成4个锂簇基配合物,制备方法简单,所得配合物具体荧光性能及半导体性能,可作为荧光材料和半导体材料。
  • 双(氟磺酰基)酰亚胺锂的新型制造方法-201680069186.3
  • 林光民 - 希爱尔爱思株式会社
  • 2016-09-28 - 2018-08-03 - C07F1/02
  • 本发明涉及一种双(氟磺酰基)酰亚胺锂的新型的制造方法,更加详细地,涉及一种双(氟磺酰基)酰亚胺锂的制造方法,其能够简单且经济、高收率且高纯度地制造双(氟磺酰基)酰亚胺锂,双(氟磺酰基)酰亚胺锂为用于二次锂电池的电解液的锂盐。就根据本发明的双(氟磺酰基)酰亚胺锂的新型的制造方法而言,使得起始物料双(氯磺酰基)酰亚胺化合物与氟化试剂反应后,在不进行精制或浓缩的状态下直接用碱试剂进行处理,从而可以解决现有技术的问题,并具有能够简单且经济地制造高收率及高纯度的双(氟磺酰基)酰亚胺锂的效果。
  • 一种制备二异丙基氨基锂的方法-201710339587.2
  • 何光明;徐国想;陈大祥;吴志辉 - 江苏维祥生物科技有限公司
  • 2017-05-15 - 2017-08-25 - C07F1/02
  • 本发明公开了一种制备二异丙基氨基锂的方法,包括以下步骤S1将反应釜清洗、干燥,并用惰性气体三次置换反应釜;S2向反应釜中加入有机溶剂和二异丙胺,同时降温至‑80~25℃,得混合液A;S3保持S2步骤的温度,打开平衡管阀,向混合液A中滴加正丁基锂溶液,滴加完成后保温0.5~1.5h,即得二异丙基氨基锂溶液。本发明提出的方法,制备过程简单、反应温和、安全隐患小,可大批量生产,利用该方法制备的二异丙胺基锂溶液中二异丙胺基锂的浓度在1.5~2.0M之间,收率可以达到90%以上,反应活性好,稳定性优异,使用寿命长,制备完成后可以长时间放置,易于储存和运输,避免了以往二异丙胺基锂现制现用的不足。
  • 一种制备仲丁基锂的方法-201710338348.5
  • 何光明;徐国想;陈大祥;吴志辉 - 江苏维祥生物科技有限公司
  • 2017-05-15 - 2017-07-07 - C07F1/02
  • 本发明公开了一种制备仲丁基锂的方法,包括以下步骤S1,选取500‑1000L的反应釜、接收罐,将反应釜、接收罐清洁后进行干燥,保证反应釜的内部洁净干燥,并检查压力表、温度计和底阀;S2,用氩气置换反应釜3‑6次;S3,在氩气保护下,向反应釜依次放入240‑260L白油、20‑22kg锂片,缓慢搅拌并升温至150‑220℃,持续搅拌0.4‑0.6h后,加快反应釜搅拌速度,150‑220℃搅拌0.5‑1h,开启冷却至室温,压滤去除白油,得到相对均匀的锂沙;S4,将正己烷转移至洗涤釜,冲洗2‑3次,再通过高位槽向反应釜加入20‑50kg正己烷,保持反应釜内有氩气外放的情况下投入6‑14kg锂沙,封盖并保持正压,打开放空阀保持压力平衡。本发明制备出的仲丁基锂,其产率能高达60‑90%,产品转化率高,副产物较少。
  • 一种氨基吡咯金属锂化合物及其制备方法和应用-201610255247.7
  • 郭志强;魏学红 - 山西大学
  • 2016-04-22 - 2016-08-03 - C07F1/02
  • 本发明提供了一种氨基吡咯金属锂化合物的制备方法和应用,涉及异氰酸酯类化合物的环化三聚反应,具体是一种以2‑叔丁氨基甲基吡咯为配体的锂金属催化剂。其制备方法为:在惰性气体保护和冰水浴条件下,用等当量的正丁基锂对氨基吡咯配体进行锂化,反应完毕后过滤,真空浓缩滤液,析出无色透明晶体即可。该催化剂制备方法简便,原料易得,反应条件温和,对异氰酸酯类化合物的环化三聚反应具有极高的催化活性。
  • 一种甲基锂溶液及其制备方法-201510487591.4
  • 周卫强;蒋国群;储鹏;史先乔 - 宜兴市昌吉利化工有限公司
  • 2015-08-10 - 2015-12-16 - C07F1/02
  • 本发明属于化工技术领域,提供一种稳定的甲基锂溶液及该种甲基锂溶液的制备方法。该甲基锂溶液由甲基锂、卤盐以及溶剂组成,其中,按质量百分比计,甲基锂3-12%,卤盐7-35%,其余为溶剂。其中,所述的卤盐为氯盐、溴盐、碘盐的1-3种,所述溶剂为二乙氧基甲烷。由于加入了卤盐作为稳定剂,使得最终获得的甲基锂溶液更加稳定,经过测试,21天以内分解率均在0.01以下,相较于传统甲基锂溶液,有明显的下降。本发明还提供该种甲基锂溶液的制备方法,该方法反应收率更高,减少了生产过程中的浪费,降低了甲基锂的成本。
  • 含β-H的仲胺基金属有机化合物及其制备和应用-201310676206.1
  • 陈萍;陈君儿;熊智涛;吴国涛;刘彬 - 中国科学院大连化学物理研究所
  • 2013-12-11 - 2015-06-17 - C07F1/02
  • 本发明涉及含β-H的仲胺基金属有机化合物,其制备方法及应用。通过含β-H的伯胺与金属单质和/或金属氢化物、金属氨基化合物、金属有机化合物的反应制备得到含β-H的仲胺基金属有机化合物,或采用含β-H的仲胺基金属化合物与金属盐的反应制备得到含β-H的仲胺基金属有机化合物。该类化合物常温下为固态或液态,具有碱性,常用作碱源、有机合成的原料、化学反应的中间体、还原剂、催化剂、氢转移试剂。该类化合物在-100至500摄氏度释放0.01%至30%重量百分比的氢气,可作为氢能源载体的存储介质,为化学工业、冶金工业、电子工业、航空航天、燃料电池、发动机、家庭民用设备提供氢源。
  • 一种1-甲基环丙烯锂的制备和储存方法-201410332867.7
  • 范海燕 - 滨海维佳化工有限公司
  • 2014-07-14 - 2014-10-08 - C07F1/02
  • 本发明公开了一种1-甲基环丙烯锂的制备方法,将有机锂和3-卤-2-甲基丙烯在惰性气体或氮气保护下反应,然后加入催化剂和结构调节剂在一定温度下进行反应获得1-甲基环丙烯锂。本发明还公开了一种1-甲基环丙烯锂的储存方法。本发明的目的是提供一种1-甲基环丙烯锂的制备和储存方法。此法原料常见易得,工艺简单,操作容易,反应对于氨基钠要平稳很多,生产成本低,可以大幅度使用推广。
  • 一价金-硫醇复合纳米管的制备方法-201310461088.2
  • 张育新;郝晓东;何联;郭早阳 - 重庆大学
  • 2013-09-29 - 2014-01-01 - C07F1/02
  • 本发明提供一种一价金-烷烃硫醇纳米管的制备方法为:将氯金酸在十二烷基硫醇存在下,加入甘氨酰-甘氨酰-甘氨酸,搅拌反应,得到一价金-烷烃硫醇纳米管。在氯金酸与十二烷基硫醇的还原反应中,所述甘氨酰-甘氨酰-甘氨酸自身容易通过氢键形成管状胶束,还原反应得到的一价金在所述管状胶束上聚集成型,最终快速促成了纳米管的形成,缩短了制备纳米管的时间。
  • 一种正己基锂的制备方法-201310326310.8
  • 李典正;张江林;何光明 - 上虞华伦化工有限公司
  • 2013-07-30 - 2013-12-11 - C07F1/02
  • 本发明公开了一种正己基锂的制备方法,包括如下步骤:(1)在惰性气体的保护下,将锂片放置于惰性溶剂中,加热搅拌使所述的锂片分散,冷却后除去所述惰性溶剂,得到锂分散体;(2)在惰性气体保护下,向步骤(1)得到的锂分散体中加入液态烃溶剂,再加入催化量的L-脯氨酸,搅拌条件下升温回流,滴加氯代正己烷进行反应,反应完全后经处理得到所述的正己基锂的溶液。本发明中,所加入催化剂L-脯氨酸与锂进行配位后,提高了产物的收率,减少了副反应的发生。
  • 一种叔丁基锂溶液的制备方法-201310016356.X
  • 李典正;张江林;何光明 - 上虞华伦化工有限公司
  • 2013-01-16 - 2013-04-17 - C07F1/02
  • 本发明公开了一种叔丁基锂溶液的制备方法,包括以下步骤:(1)在惰性气体保护下,将钠-锂合金放置于惰性溶剂中,加热搅拌使所述的钠-锂合金分散,冷却后除去所述惰性溶剂,得到钠-锂合金分散体;(2)在惰性气体保护下,向步骤(1)得到的钠-锂合金分散体中加入戊烷,在30~38℃温度时搅拌条件下,滴加氯代正丁烷-氯代叔丁烷混合液进行反应,反应完全后经处理得到所述的叔丁基锂溶液。该制备方法通过向氯代叔丁烷中加入催化量的氯代正丁烷,使制备叔丁基锂的反应能够顺利的引发和进行,实现了叔丁基锂的工业化规模的生产。
  • 一种无白油正丁基锂的制备方法-201210460844.5
  • 周卫强;蒋国群;黄卫军;史先桥 - 宜兴市昌吉利化工有限公司
  • 2012-11-15 - 2013-03-13 - C07F1/02
  • 本发明公开了一种无白油正丁基锂的制备方法,包括:将金属锂投入由氩气保护的釜中,采用含水值≤9ppm的白油作为分散介质,在熔融点180℃~190℃下经搅拌使金属锂分散成为液滴,10min内将温度降至160℃以下后停止搅拌,继续冷却至50℃后得到98%以上颗粒粒径在0.1~0.3mm范围内的锂砂;对所得锂砂进行清洗,去除其中的白油;将洗净的锂砂及溶剂投入反应釜,滴加氯代正丁烷反应生成正丁基锂。本发明克服现有锂分散技术所形成的金属锂砂颗粒均匀性差,不利于有效洗锂的要求,采用在临界点分散可以确保锂砂颗粒在0.1~0.3mm之间,既有利于洗锂步骤对白油的去除,又有利于提高合成正丁基锂的产率。
  • 一种烷基锂连续化生产系统-201210459919.8
  • 周卫强;蒋国群;黄卫军;史先桥 - 宜兴市昌吉利化工有限公司
  • 2012-11-15 - 2013-03-13 - C07F1/02
  • 本发明属于化工原料生产设备领域,公开一种烷基锂连续化生产系统。一种烷基锂连续化生产系统,包含双螺杆挤出机(1),混合器(2),位于混合器(2)内的金属锂喷嘴(9)、溶剂喷嘴(8),L型反应器(3);金属锂喷嘴(9)一端与双螺杆挤出机(1)连通,溶剂喷嘴(8)通过溶剂供应管道(7)与溶剂储存装置相连;L型反应器(3)顶部与混合器(2)底部通过管道连接,其顶部还设有卤代烷基滴加口(10)。通过本发明系统实现了烷基锂的连续化、自动化生产。将各物料的投加速度、反应器温度、压力等参数通过计算机模拟控制达到安全、连续生产烷基锂的目的。
  • 一种金属有机化合物传感材料及其制备和应用-201010176603.9
  • 孙立贤;姜春红;徐芬;张箭;赵军宁 - 中国科学院大连化学物理研究所
  • 2010-05-19 - 2011-11-23 - C07F1/02
  • 本发明涉及一种金属有机化合物传感材料及其制备和应用,金属有机化合物是由锂盐和1,4-萘二甲酸配位形成的金属有机骨架化合物,是由二维的层状结构堆积成的无线扩展的三维结构,属于P2(1)/c空间群,是单斜晶系;其结构式为Li2(1,4-ndc)(DMF),该晶体的分子式为C15H13Li2NO5,锂的配位是一个扭曲的四面体构型;该化合物的溶剂可达的空自由体积占总体积的3.9%。本发明制得的材料具有良好的溶剂分子及二氧化碳传感性能,在常温常压的条件下对不同浓度的溶剂分子及二氧化碳有响应规律,且灵敏度高,选择性好,性能稳定,易再生。
  • 有机锂化合物的制造方法和取代芳香族化合物的制造方法-200980150184.7
  • 井上博生 - 日本曹达株式会社
  • 2009-12-25 - 2011-11-16 - C07F1/02
  • 本发明提供的有机锂化合物的制造方法,包含在配位性化合物存在下,使芳香族化合物或卤化不饱和脂肪族化合物和锂化剂在-40℃~40℃的温度反应的工序,其中,该配位性化合物是在1个分子中具有3个以上具有配位能力的元素且其中至少1个是氮元素的配位性化合物或在1个分子中具有3个以上具有配位能力的氧元素且包含该具有配位能力的氧元素的基团中至少1个是叔烷氧基的配位性化合物。
  • 双官能有机锂引发剂和使用该引发剂制备的共轭二烯共聚物-200980136739.2
  • 尹斗源;李泰喆;卢廷贤 - LG化学株式会社
  • 2009-09-18 - 2011-09-28 - C07F1/02
  • 本发明提供一种新颖的聚合物化合物。所述聚合物化合物与增强材料高度相容。特别是,在轮胎的制造过程中,所述聚合物化合物与无机增强材料高度混溶。此外,本发明提供一种制备所述聚合物化合物所需要的新颖的双官能引发剂。所述双官能引发剂包含胺部分。所述聚合物的活性端用烷氧基硅烷化合物进行改性。在轮胎的制造过程中,所述聚合物对于作为增强材料的碳黑和二氧化硅具有提高了的亲和力。因此,采用本发明的聚合物可以实现轮胎中所需要的合乎要求的物理性能,如高的湿地附着摩擦力、低的滚动阻力和改进的胎面磨损性。
  • 1-甲基环丙烯锂的制备及保存方法-201010115782.5
  • 辛华鹏 - 青岛绿诺新能源有限公司
  • 2010-02-26 - 2011-08-31 - C07F1/02
  • 本发明公开了一种1-甲基环丙烯锂的制备及保存方法,1-甲基环丙烯锂的制备方法,在惰性气体氛围下将3-卤代-2-甲基丙烯与有机锂化合物、结构调节剂在惰性溶剂中20-90℃温度下混合反应,获得1-甲基环丙烯锂;该方法原料易得、工艺简单、便于操作,成本低、适于工业应用。1-甲基环丙烯锂的保存方法,在1-甲基环丙烯锂惰性溶剂悬浮液中加入阻聚剂,混合均匀后灌装至容器中,用惰性气体将容器内的空气及水蒸汽置换后封口,并在40℃以下温度存放;保存条件简便易行、保存稳定、取用方便。
  • 一种Y芳香配体型离子液体及其制备方法-201010228457.X
  • 林鹿;陈天明;庄军平 - 华南理工大学
  • 2010-07-15 - 2011-01-12 - C07F1/02
  • 本发明公开了一种Y芳香配体型离子液体及其制备方法。该离子液体具有如下的结构式:(Y-ligand)n·LiX。式中Y-ligand为Y芳香型化合物,选自己内酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、尿素、硫脲之一,X代表Cl或Br或I,其中n=2~5。本发明的离子液体的制备方法是将无机盐LiX与Y芳香性化合物按摩尔比为1∶2~5混合均匀,加热至70℃~150℃,保持1h~4h后冷却,所得产物即为Y芳香配体型离子液体。本发明的离子液体,有望成为新型的导电材料和广泛应用于有机合成。其制备工艺简单,原料易得,成本低,且反应中不排放污染物,无副产物,适宜大规模的工业化生产应用。
  • 丁基锂生产装置-201020162725.8
  • 徐志远;高桂祥;朱一宽;乔海艳 - 江阴希迪医药科技有限公司
  • 2010-04-09 - 2010-12-01 - C07F1/02
  • 本实用新型涉及一种丁基锂生产装置,属于医药生产设备技术领域。它包括反应釜(1),其特征在于:它还包括沉降釜(2)、储罐(3)、氩气罐(4)和残渣收集槽(5),所述反应釜(1)出料口与沉降釜(2)进料口(2.1)相连,所述沉降釜(2)的进气口(2.2)与氩气罐(4)出口相连,所述沉降釜(2)的出料口(2.3)设置为三通结构,使所述沉降釜(2)的出料口(2.3)通过管线分别与储罐(3)和残渣收集槽(5)相连接,所述出料口(2.3)与所述残渣收集槽(5)的连接管线上设置有第一阀门(2.4),所述出料口(2.3)与所述储罐(3)的连接管线上设置有第二阀门(2.5)。本实用新型丁基锂生产装置,其利用沉降原理,能快速、简单分离丁基锂和残渣,消除生产的安全隐患。
  • 有机碱金属化合物和有机过渡金属化合物的制造方法-200880117423.4
  • 佐久间笃;船谷宗人 - 三井化学株式会社
  • 2008-12-02 - 2010-10-27 - C07F1/02
  • 本发明提供一种以高收率获得有机碱金属化合物的制造方法,以及使用了该化合物的有机过渡金属化合物的制造方法。该有机碱金属化合物的制造方法的特征在于,在由下述通式(1)表示的含活性质子化合物和碱金属化合物的反应中,添加由下述通式(2)表示的化合物。通式(1)中,R表示烃基或者氨基,也可以含有卤原子、硅原子、氧原子或者氮原子,H表示活性质子,p为在与碱金属化合物的反应中被脱除的氢原子数。通式(2)中,Ra~Rc表示从氢原子、烃基、含杂原子基团、含硅基团中选择的原子或者基团,且可以互相相同或者不同,相邻的取代基也可以互相结合而形成环。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top