[发明专利]一种用于人工牛黄原料药质量控制的指纹图谱

摘要

本发明提供一种用于人工牛黄原料药质量控制的指纹图谱，有8个特征峰，上述8个特征峰分别是1号峰平均相对保留时间RRT为0.18，相对峰面积为11.08；2号峰的平均相对保留时间RRT为0.32，相对峰面积为0.48；3号峰平均相对保留时间RRT为0.37，相对峰面积为4.77；4号峰平均相对保留时间RRT为0.44，相对峰面积为0.53；5号峰平均相对保留时间RRT为0.54，相对峰面积为3.11；6号峰平均相对保留时间RRT为1，相对峰面积为1；7号峰平均相对保留时间RRT为1.34，相对峰面积为0.54；8号峰平均相对保留时间RRT为1.48，相对峰面积为0.82；其中6号峰为参照峰。本发明为完整、准确评价人工牛黄的质量提供了新的方法，用视觉直观辨识图谱的异同；用半定量指标量化样品的真伪、优劣。

主权项

一种用于人工牛黄原料药质量控制的指纹图谱，其特征在于，指纹图谱的建立包括如下步骤：第一步，先建立人工牛黄中成分标准特征图谱，方法如下：（1）供试品溶液的制备：精密称取人工牛黄0.1g，置50ml量瓶中，加甲醇适量，以能够将人工牛黄完全溶解为宜，超声1分钟助溶，并用甲醇稀释至量瓶满容量，摇匀，放冷，用微孔滤膜滤过，用甲醇补足滤过损失重量，取续滤液，作为供试品溶液；（2）参照物溶液的制备：取胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含10μg胆酸的溶液，作为参照物溶液；（3）色谱条件：依利特Hypersil ODS色谱柱4.6mm×250mm，粒度为5um；流动相为乙腈‑水‑磷酸，体积比为35∶65∶0.1；检测波长为192 nm，柱温25℃，流速1.5 mL/min；理论塔板数按胆酸计，不低于3000；（4）测定：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，用液相色谱法测定，制定人工牛黄特征图谱；所述人工牛黄特征图谱中，有8个特征峰，以参照物胆酸对照品的色谱峰的相对保留时间和相对峰面积为1，计算其它色谱峰的相对保留时间和相对峰面积，上述8个特征峰分别是1号峰：平均相对保留时间RRT为0.18，相对峰面积为11.08；2号峰的平均相对保留时间RRT为0.32，相对峰面积为0.48；3号峰平均相对保留时间RRT为0.37，相对峰面积为4.77；4号峰平均相对保留时间RRT为0.44，相对峰面积为0.53；5号峰平均相对保留时间RRT为0.54，相对峰面积为3.11；6号峰平均相对保留时间RRT为1，相对峰面积为1；7号峰平均相对保留时间RRT为1.34，相对峰面积为0.54；8号峰平均相对保留时间RRT为1.48，相对峰面积为0.82；其中6号峰为参照峰；第二步，以上述相同的方法测定待测人工牛黄样品特征图谱；第三步，将待测人工牛黄样品特征图谱与标准的人工牛黄特征图谱比对，判断待测人工牛黄的质量及真伪。