[发明专利]溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鱼肉中的检测方法

摘要

本发明提供一种溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鱼肉中的检测方法，包括：提取，净化，测定，进行添加回收率试验，得到溴氰虫酰胺和J9Z38的添加回收率和相对标准偏差(RSDs)；检出溴氰虫酰胺和J9Z38的最小检出量；得出溴氰虫酰胺、J9Z38在鱼肉中的最低检测浓度。本发明建立了鱼肉中溴氰虫酰胺及其代谢物J9Z38的分析检测方法；采用乙腈提取，正己烷除去鱼肉中脂肪等杂质，净化分离效果好，本方法的前处理过程相对简单，回收率高，重复性好，净化分离效果好，而且最低检测浓度比较低，适合于溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鱼肉中的分析检测。

主权项

溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鱼肉中的检测方法，其特征是，包括以下步骤：(1)提取：称取鱼肉样品2g，置于50mL离心管中，加入2mL 0.1％甲酸水和20mL提取液，在6000rpm条件下匀浆30s，加入1g无水乙酸钠和2g无水硫酸镁，剧烈摇动30s，在4000rpm条件下离心5min；(2)净化：移取离心管中提取液10mL置于分液漏斗中，第一次加入30mL净化液，剧烈摇动1min，静置20min，待分液漏斗中液体分层后，弃去下层净化液，分液漏斗中第二次加入30mL净化液，剧烈摇动1min，静置20min，待分液漏斗中液体分层后，弃去下层净化液，收集分液漏斗中的提取液于平底烧瓶中，在40℃条件下浓缩干，定容至5mL，过0.22μm有机针式滤器，待测定；(3)测定：配制0.005、0.01、0.05、0.1、0.2、0.5、1.0mg/L的溴氰虫酰胺和J9Z38标准溶液，分别进样1μL，获得UPLC‑MS/MS的响应值，以浓度‑峰面积绘制溴氰虫酰胺标准溶液曲线和J9Z38标准溶液曲线；(4)设定溴氰虫酰胺及代谢物J9Z38在鱼肉中添加浓度为0.01、0.2和10.0mg/kg，进行添加回收率试验，分别得到溴氰虫酰胺和J9Z38的添加回收率和相对标准偏差(RSDs)；(5)采用超高效液相色谱串联质谱仪检出溴氰虫酰胺和J9Z38的最小检出量；(6)根据溴氰虫酰胺和J9Z38在超高效液相色谱串联质谱仪上的响应情况，以及鱼肉中溴氰虫酰胺和J9Z38按最低添加浓度添加的样品在仪器上响应值均大于仪器的3倍信号噪音比，得出溴氰虫酰胺、J9Z38在鱼肉中的最低检测浓度。