[发明专利]一种他达拉非有关物质F的制备方法有效
| 申请号： | 201710735616.7 | 申请日： | 2017-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN107698606B | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 梁松军;曹德强;王宁宁;刘丽霞;苗华明;蔡亚辉 | 申请（专利权）人： | 迪嘉药业集团有限公司;威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D498/20 | 分类号： | C07D498/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东省威海市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种他达拉非有关物质F的制备方法，该方法以胡椒醛和甘氨酸甲酯盐酸盐为起始物料，通过七步反应，再经柱层析分离，可以高纯度地得到符合药典要求的他达拉非有关物质F。 | ||
| 搜索关键词： | 他达拉非 甘氨酸甲酯盐酸盐 柱层析分离 起始物料 药典要求 高纯度 胡椒醛 制备 | ||
【主权项】：
1.一种他达拉非有关物质F的制备方法，其特征在于，/n第1步，胡椒醛和甘氨酸甲酯盐酸盐在碱性条件下缩合得到化合物I；/n第2步，化合物I与硝基乙烯在碱作用下，经[3+2]环合得到化合物II；/n第3步，化合物II与氯乙酰氯反应制备化合物III；/n第4步，化合物III与甲胺环合得到化合物IV；/n第5步，化合物IV经Nef反应得到化合物V；/n第6步，N-Boc-苯胺先与叔丁基锂作用，反应温度为-40 ~ -10℃，再与化合物V反应得到化合物VI；/n第7步，化合物VI在稀酸作用下环合得到有关物质F；/n
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