[发明专利]一种通过酯化反应制备2-氧代环戊基乙酸乙酯的方法在审
| 申请号： | 201711152096.3 | 申请日： | 2017-11-19 |
| 公开（公告）号： | CN109809990A | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 雷萌 | 申请（专利权）人： | 雷萌 |
| 主分类号： | C07C67/10 | 分类号： | C07C67/10;C07C69/14;C07C69/716;B01J31/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 710000 陕西省西安市*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 一种通过酯化反应制备2‑氧代环戊基乙酸乙酯的方法，属于有机化学和药物合成技术领域。步骤：先依次按醋酸、氢氧化钠和醋酸浸泡的顺序对大孔型阳离子交换树脂浸泡，浸泡后用水冲洗，并且使树脂的pH值呈中性，接着进行过滤并去除沾附于大孔型阳离子交换树脂表面的水份，得到预处理树脂；将乙酸和预处理树脂投入甲苯中并且在滴加有机酸乙酯的状态下进行酯化反应，反应结束后过滤，以分开树脂，待甲苯液冷却后对甲苯液进行过滤，以滤取未反应的乙酸，对2‑氧代环戊基乙酸乙酯甲苯液水洗，再经减压缩合并回收溶剂，而后蒸馏，得到2‑氧代环戊基乙酸乙酯。优点：收率高，后处理方便、无污染、能重复再生使用；树脂直接重复使用，溶剂回收套用，既可节约资源，又可体现环保性。 | ||
| 搜索关键词： | 氧代环戊基 乙酸乙酯 酯化反应 甲苯液 树脂 大孔型阳离子交换树脂 过滤 乙酸 预处理树脂 制备 浸泡 有机化学 醋酸 后处理 醋酸浸泡 回收溶剂 节约资源 氢氧化钠 溶剂回收 药物合成 用水冲洗 再生使用 减压 蒸馏 环保性 有机酸 甲苯 滴加 滤取 收率 水份 缩合 乙酯 沾附 去除 冷却 套用 重复 | ||
【主权项】：
1.一种通过酯化反应制备2‑氧代环戊基乙酸乙酯的方法，其特征在于包括以下步骤：A)树脂预处理，先依次按醋酸、氢氧化钠和醋酸浸泡的顺序对大孔型阳离子交换树脂浸泡，每次浸泡后用水冲洗，并且最终使大孔型阳离子交换树脂的pH值呈中性，接着进行过滤并去除沾附于大孔型阳离子交换树脂表面的水份，得到预处理树脂；B)酯化反应，将乙酸和预处理树脂投入甲苯中并且在滴加有机酸乙酯的状态下进行酯化反应，反应结束后趁热过滤，以分开树脂，得到甲苯液，待甲苯液冷却后对甲苯液进行过滤，以滤取未反应的乙酸，得到2‑氧代环戊基乙酸乙酯甲苯液，对2‑氧代环戊基乙酸乙酯甲苯液水洗，以除去反应产物有机酸，再经减压缩合并回收溶剂，而后蒸馏，得到2‑氧代环戊基乙酸乙酯，所述的分开的树脂直接重复使用于酯化反应步骤，溶剂回收套用，并且所述的滤取的未反应的乙酸留待下次合成2‑氧代环戊基乙酸乙酯时使用。
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其中，R1选自H、C1‑C6烷基、C1‑C6烷氧基或卤素；R2选自H、C1‑C6烷基或卤素；R3选自H或C1‑C6烷基；X为卤素。所述方法通过新型复合催化剂、氧化剂和促进剂以及有机溶剂的综合选择与协同，从而可以高产率得到目的产物，为该类化合物的合成提供了全新的合成方法，在医药中间体合成技术技术具有良好的应用前景和工业化生产潜力。
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- 2013-01-18 - 2015-02-25 - C07C67/10
- 本发明涉及通过式R-C(O)OH的羧酸与式R1-C(O)O-CH＝CH2的转乙烯化试剂的转乙烯化反应联合生产乙酸或丙酸反应产物以及式R-C(O)O-CH＝CH2的乙烯酯的方法，其中R代表脂肪族、脂环族或芳族基团，R1是甲基或乙基，且该转乙烯化反应在含有选自钌、锇、铑、铱、钯和铂中的至少一种过渡金属的过渡金属催化剂存在时连续地进行，而无需除去反应参与物(reaction partner)，将所得反应混合物分离成其组分，并将式R-C(O)O-CH＝CH2的乙烯酯和式R1-C(O)-OH的羧酸分离，以及将由此获得的羧酸R1-C(O)OH转化为式R1-C(O)-X、R1-CH2-OH或R6-C(O)-OH的衍生物。
- 一种羧酸与丙二酸二甲酯酯化反应的方法-201410615405.6
- 毛金成 - 苏州波菲特新材料科技有限公司
- 2014-11-05 - 2015-01-28 - C07C67/10
- 本发明属于化学合成领域，具体地是涉及一种羧酸化合物甲酯化的方法，包括如下步骤：在极性溶剂中，以羧酸化合物和丙二酸二甲酯为反应物，在催化剂的催化下，羧酸发生甲酯化反应制得所酸甲酯类化合物。本发明的方法中原料廉价易得，低毒安全，催化剂为简单的中性盐，且用量少，适合工业化应用。
- 咖啡酸苯乙酯的制备方法-201210552163.1
- 刘俊义 - 南京埃匹卡生物科技有限公司
- 2012-12-17 - 2014-06-18 - C07C67/10
- 一种咖啡酸苯乙酯的制造方法，将式（Ⅱ）化合物的盐
，溶解于溶剂，在Cs2CO3催化剂下，与具有式X-R2-A2的有机卤化物反应，该制备方法得到的咖啡酸苯乙酯的产率高且纯度高。
- 羧酸与醋酸乙烯酯的连续乙烯基转移的方法-201180032403.9
- I·科奇亚尼斯;B·F·M·吉米奇;M·A·迈尔兴;王航;P·P·巴弗;B·D·库尔卡尼;G·M·查普海卡;R·W·申德;M·Y·古普特;S·P·卡姆布勒;S·N·申特尔 - 塞拉尼斯国际公司
- 2011-05-03 - 2013-04-03 - C07C67/10
- 本发明提供了一种通过反应蒸馏由相应的羧酸选择性形成乙烯基酯的连续工艺。在典型的实施方案中提供了羧酸、醋酸乙烯酯和醋酸钯-二齿配位体催化剂络合物并使其反应。将醋酸和醋酸乙烯酯连续从反应混合物中取出并将醋酸乙烯酯再循环至反应混合物。将乙烯基酯产物从醋酸乙烯酯、残余的羧酸、残余的醋酸和催化剂中分离出来。
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