[发明专利]一种亚微米磷酸铁锂正极材料的制备方法在审
| 申请号： | 201711187150.8 | 申请日： | 2017-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN109835879A | 公开（公告）日： | 2019-06-04 |
| 发明（设计）人： | 班文俊;蔡荣富;王兴龙 | 申请（专利权）人： | 成都开飞高能化学工业有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/45 | 分类号： | C01B25/45 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人： | 余小飞 |
| 地址： | 610000 四川省成都高新区天府大*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明提供一种亚微米磷酸铁锂正极材料的制备方法，属于锂离子电池正极材料技术领域。包括碳酸亚铁浆料制备：向硫酸亚铁溶液加入抗氧化剂、碳酸盐生产碳酸亚铁沉淀，经过滤、洗涤得到碳酸亚铁滤饼，加水搅拌调制成碳酸亚铁浆料；磷酸铁锂前驱体合成：将磷酸二氢锂溶液和碳酸亚铁浆料泵入对撞流混合反应器中生成磷酸铁锂前驱体料浆，料浆经陈化、脱水浓缩得到浓浆；磷酸铁锂正极材料制备：向浓浆中加入可溶性有机物、碳纳米管以及分散剂，经循环分散、喷雾干燥、煅烧、冷却、粉碎后得到含碳磷酸铁锂正极材料。本发明采用对撞流混合反应器合成磷酸铁锂前驱体，产品粒度达到亚微米级，有效缩短反应时间；且原料利用率高，成本低，产品导电性能好。 | ||
| 搜索关键词： | 碳酸亚铁 正极材料 制备 磷酸铁锂前驱体 亚微米磷酸铁锂 磷酸铁锂 反应器 流混合 对撞 料浆 浓浆 碳酸盐 锂离子电池正极材料 合成磷酸铁锂 可溶性有机物 硫酸亚铁溶液 磷酸二氢锂 原料利用率 产品粒度 导电性能 加水搅拌 浆料制备 抗氧化剂 喷雾干燥 碳纳米管 脱水浓缩 亚微米级 分散剂 浆料泵 前驱体 陈化 浆料 滤饼 煅烧 洗涤 沉淀 冷却 合成 生产 | ||
【主权项】：
1.一种亚微米磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、碳酸亚铁浆料制备：将电池级硫酸亚铁溶解配成溶液后过滤，在滤液中加入抗氧化剂混合均匀，然后加入碳酸盐与硫酸亚铁溶液反应生产碳酸亚铁沉淀，反应无气泡产生后进行过滤、洗涤得到碳酸亚铁滤饼，碳酸亚铁滤饼加水搅拌调制成料浆，加入分散剂后超声波分散得到碳酸亚铁浆料；B、磷酸铁锂前驱体合成：将磷酸二氢锂溶液和碳酸亚铁料浆泵入对撞流混合反应器中进行反应生成磷酸铁锂前驱体料浆，料浆经陈化、脱水浓缩得到磷酸铁锂前驱体浓浆，排水返回溶解硫酸亚铁；C、磷酸铁锂正极材料制备：向磷酸铁锂前驱体浓浆中加入可溶性有机物、碳纳米管以及分散剂搅拌混合均匀后经循环分散、喷雾干燥后得到磷酸铁锂前驱体粉末，最后经煅烧、冷却、粉碎后得到含碳磷酸铁锂正极材料。
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- 本发明提供了一种高压实锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，该方法是（1）将锂源、高压实铁源、磷源和溶剂先混合，再加入掺杂金属氧化物、分散剂继续混合，最后加入碳源混合，混合均匀的浆料经分散干燥处理得固体粉末颗粒；（2）将固体粉末颗粒进行气流粉碎；（3）将粉碎物料放在设有惰性气体保护的回转炉中进行热处理，待物料自然冷却后，转入设有惰性气体保护的高温烧结炉中进行高温热处理，然后通过自然冷却、过筛和气流分级，即获得高压实密度的磷酸铁锂；其中高压实铁源为压实密度≥3.6g/cm3的Fe3O4和Fe2O3混合物。本发明的制备方法，采用一次喷雾造粒，工艺简单，工艺参数易于控制，工艺稳定性好，由本发明制备方法获得的磷酸铁锂材料压实密度可达2.7g/cm3以上。
- 一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法-201811315610.5
- 刘俊才;岳有涛;张仁国;李健 - 贵州唯特高新能源科技有限公司
- 2018-11-07 - 2019-06-25 - C01B25/45
- 本发明公开了一种金属离子掺杂的高压实磷酸铁锂的制备方法，通过纳米三氧化二铁的制备、前驱体的制备、前驱体的煅烧、粉碎等步骤制得的磷酸铁锂金属离子均匀的分散在铁源中，让磷酸铁锂的压实密度变小提高磷酸铁锂的压实密度和电导率，改善材料性能提高材料的充放电循环效率。
- 六水磷酸铵镁的生产方法和装置-201910220845.4
- 张照明 - 山东亚邦化工科技有限公司
- 2019-03-22 - 2019-06-21 - C01B25/45
- 本发明涉及六水磷酸铵镁的生产方法和装置，包括如下步骤：首先将双乙烯酮醋酸提浓污水加入到污水池中，并进行搅拌，同时滴加氨水调节其pH值为8.5～9.5，再加入硫酸镁母液并搅拌，直至出现白色沉淀物后，再次加入双乙烯酮醋酸提浓污水，使溶液中的PO43‑和Mg2+的摩尔比为1：(1～1.2)；将溶液进行过滤并收集滤渣，然后干燥，得到六水磷酸铵镁。本发明的六水磷酸铵镁的生产方法，其有益效果如下：常温常压，反应条件温和，操作简单；污水中PO43‑去除率高，可直接生化处理；不产生盐的二次污染；处理后的污水含盐量低、含磷量低，直接进入工艺配套的高温高压湿式氧化后，不会造成硫酸镁盐的堵塞现象。
- 一种Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体及其制备方法和应用-201910259147.5
- 熊岳平;金英敏;李栋;刘超军;宗鑫;谭思平 - 哈尔滨工业大学
- 2019-04-02 - 2019-06-18 - C01B25/45
- 本发明公开了一种Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体及其制备方法和应用。本发明为了解决现有NASICON型固态电解质锂离子电导率低和致密度差的问题。一、按照化学计量比称取Ti源、Li源、Al源和P源；二、将Ti源溶解于稀硝酸中，再加入Li源和Al源，完全溶解后加入络合剂，待完全溶解后，调节pH值，再加入P源，完全溶解，再加入分散剂，搅拌均匀，蒸发水分直至得到粘稠的湿凝胶，真空干燥后煅烧，随炉冷却至室温，球磨，得到Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3粉体。粉体经研磨，压片后烧结得到的电解质薄膜，可以用作全固态锂离子电池和锂空气电池的固态电解质。
- 一种亚微米磷酸铁锂正极材料的制备方法-201711187150.8
- 班文俊;蔡荣富;王兴龙 - 成都开飞高能化学工业有限公司
- 2017-11-24 - 2019-06-04 - C01B25/45
- 本发明提供一种亚微米磷酸铁锂正极材料的制备方法，属于锂离子电池正极材料技术领域。包括碳酸亚铁浆料制备：向硫酸亚铁溶液加入抗氧化剂、碳酸盐生产碳酸亚铁沉淀，经过滤、洗涤得到碳酸亚铁滤饼，加水搅拌调制成碳酸亚铁浆料；磷酸铁锂前驱体合成：将磷酸二氢锂溶液和碳酸亚铁浆料泵入对撞流混合反应器中生成磷酸铁锂前驱体料浆，料浆经陈化、脱水浓缩得到浓浆；磷酸铁锂正极材料制备：向浓浆中加入可溶性有机物、碳纳米管以及分散剂，经循环分散、喷雾干燥、煅烧、冷却、粉碎后得到含碳磷酸铁锂正极材料。本发明采用对撞流混合反应器合成磷酸铁锂前驱体，产品粒度达到亚微米级，有效缩短反应时间；且原料利用率高，成本低，产品导电性能好。
- 一种提升磷酸铁锂正极材料压实密度的制备方法及磷酸铁锂正极材料-201811654742.0
- 张沁沁;戴首;王广进;朱二涛;杨阳;徐从胜;吴金林 - 合肥融捷能源材料有限公司
- 2018-12-29 - 2019-05-24 - C01B25/45
- 本发明提供一种提升磷酸铁锂正极材料压实密度的制备方法及磷酸铁锂正极材料，包括由原料混合而成的原料液，再将原料液导入并联砂磨机系统中进行研磨，所述并联砂磨机系统是由至少两套砂磨机组并联而成，每套砂磨机组是由至少一台砂磨机串联而成；将每套砂磨机组研磨后的不同粒径粒的浆料进行混合成研磨浆料；干燥得到前驱体、煅烧、分级破碎得磷酸铁锂正极材料粉末。本发明采用不同设置参数的砂磨机组并联而成的并联砂磨机系统同时进行研磨，提高加工效率；同时能形成不同粒径的浆料，从而能提高磷酸铁锂正极材料的压实密度，所以本发明的制备方法高效、快捷，提高生产效率。
- 磷酸锰铁锂的制备方法及其包覆三元材料的方法-201811522126.X
- 王凯;王永武;张火成;申日星;翟雪娇 - 天津力神电池股份有限公司
- 2018-12-13 - 2019-05-17 - C01B25/45
- 本发明涉及一种磷酸锰铁锂的制备方法，采用湿法融合方法，制备纳米级高容量的正极材料；磷酸锰铁锂包覆三元材料的方法，采用溶液低温水热法合成方法，磷酸锰铁锂包覆均匀的三元材料。有益效果：本发明采用的铁源为磷酸铁，锰源为二氧化锰，在酸性条件下双氧水进行反应，反应条件简单，原材料价格低廉，反应后能够得到溶于水的二价铁离子和二价锰离子，反应后加入锂源。磷源和碳源，反应后进行低温水热反应，对设备和操作要求都较低，合成出来的磷酸锰铁锂为纳米级，形貌一致的磷酸锰铁锂；三元材料通过包覆磷酸锰铁锂提高了三元材料的循环容量保持率和安全性能。
- 一种全固态锂离子电解质材料及其制备方法-201811562979.6
- 肖围;王脂胭;缪畅;寇芝艳;田明磊;梅平 - 长江大学
- 2018-12-20 - 2019-05-07 - C01B25/45
- 本发明提供了一种全固态锂离子电解质材料及其制备方法，方法具体包括如下步骤：(1)将锂源、铝源、钛源和磷源按Li1+xAlxTi2‑x(PO4)3的计量比混合加入到乙醇的水溶液中，其中x满足：0＜x≤1，然后加入络合剂，水解后得到均匀的溶液、溶胶或悬浊液；(2)将步骤1所得到的溶液、溶胶或悬浊液进行喷雾干燥；(3)将步骤2所得的产物在空气气氛中加热到600‑1200℃进行控温煅烧，煅烧时间为2‑10h后自然冷却，即得核桃状快离子导体材料磷酸钛铝锂。本发明所制备的全固态锂离子电解质材料呈特殊的形貌且呈单分散分布，具有较高的室温离子电导率，优异的倍率和循环性能；且没有引入其他杂质元素，产品纯度高。
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