[发明专利]一种测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法在审

专利信息
申请号: 201711365556.0 申请日: 2017-12-18
公开(公告)号: CN108169357A 公开(公告)日: 2018-06-15
发明(设计)人: 陈学松;钟水桥;梁峰 申请(专利权)人: 广西壮族自治区梧州食品药品检验所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 543000 广西壮族*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 发明公开了一种测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,属于化学检测领域。旨在提供一种故除杂步骤同药典,仅使用ASE替代提取过程以缩短前处理时间,同时保证了测定的准确率的测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,本发明采用ASE萃取方法萃取粉碎过的杜仲样品,其中,ASE萃取方法包括先在索氏提取器中采用甲醇萃取,然后在快速溶剂萃取仪中用甲醇萃取,收集甲醇萃取液;再采用HPLC法检测甲醇萃取液中的松脂醇二葡萄糖苷含量。本发明用于测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷。 1
搜索关键词: 松脂醇二葡萄糖苷 杜仲 萃取 甲醇萃取液 甲醇萃取 快速溶剂萃取仪 索氏提取器 化学检测 前处理 准确率 除杂 检测 替代 保证
【主权项】:
1.一种测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:

步骤1:采用ASE萃取方法萃取粉碎过的杜仲样品,其中,ASE萃取方法包括先在索氏提取器中采用甲醇萃取,然后在快速溶剂萃取仪中用甲醇萃取,收集甲醇萃取液;

步骤2:采用HPLC法检测甲醇萃取液中的松脂醇二葡萄糖苷含量。

2.根据权利要求1所述的一种测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,其特征在于,所述的步骤1包括下述子步骤:

步骤S1:将杜仲样品剪碎、粉粹,过三号筛,取过筛后的粉末1g;

步骤S2:装于索氏提取器中,加入甲醇,加热回流6小时,甲醇萃取液舍弃;

步骤S3:将1g硅藻土和药渣混合,装于放有纤维滤膜的10mlASE萃取池中,加硅藻土至与池口平行;

步骤S4:用甲醇萃取,收集并采用甲醇定容至10ml,过滤,得到甲醇萃取液。

3.根据权利要求2所述的一种测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,其特征在于,所述的步骤S4中,萃取参数为:萃取温度为100℃,萃取时间为8min,萃取次数为3次,冲洗体积为100%,吹扫时间为100s。

4.根据权利要求2所述的一种测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,其特征在于,所述的ASE萃取方法采用美国DIONEX公司的ASE350快速溶剂萃取仪进行。

5.根据权利要求1所述的一种测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,其特征在于,步骤2所述的HPLC法的检测参数为:色谱柱为Syncronis C18,柱温为40℃,流速为0.3mL/min,流动相为甲醇‑水,检测波长为277nm。

6.根据权利要求5所述的一种测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,其特征在于,所述的HPLC法的检测仪器为Agilent1290液相色谱仪。

7.根据权利要求5所述的一种测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,其特征在于,所述的色谱柱的规格为3*100mm,3μm。

8.根据权利要求5所述的一种测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,其特征在于,所述的流动相的甲醇‑水的体积比为23:77。

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