[发明专利]一种浸取剂可回用的电石渣制备纳米碳酸钙的方法有效
| 申请号： | 201810023002.0 | 申请日： | 2018-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN108128791B | 公开（公告）日： | 2019-11-08 |
| 发明（设计）人： | 王永净;叶宝芳;岑本强;林仕宏 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C01F11/18 | 分类号： | C01F11/18;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 福州君诚知识产权代理有限公司 35211 | 代理人： | 戴雨君 |
| 地址： | 350000 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种浸取剂可回用的电石渣制备纳米碳酸钙的方法，该方法采用柠檬酸盐（如柠檬酸钠，钾，钙或镁盐）作为浸取剂浸取电石渣，离心分离后可得到柠檬酸盐和Ca2+混合溶液，往溶液中通入CO2，即可碳化生成纳米碳酸钙，粒径为20~200 nm，通过调控柠檬酸盐浓度，电石渣浓度，CO2通入速率，碳化终点pH值（即停止碳化反应的溶液pH值）等参数，研究提高Ca2+浸取效率、调控碳酸钙晶型和形貌的方法，本发明方案具有原料成本低廉、操作简单以及制备工艺简单、节能环保等特点，适合工业规模生产纳米级碳酸钙粉体，可广泛应用于塑料、涂料、造纸、油墨、医药等领域。 | ||
| 搜索关键词： | 电石渣 纳米碳酸钙 柠檬酸盐 浸取剂 回用 浸取 制备 形貌 工业规模生产 纳米级碳酸钙 碳酸钙 混合溶液 节能环保 柠檬酸钠 碳化反应 碳化终点 原料成本 制备工艺 溶液pH 调控 粉体 晶型 粒径 镁盐 碳化 油墨 涂料 造纸 塑料 应用 研究 | ||
【主权项】：
1.一种浸取剂可回用的电石渣制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于：其包括如下步骤：（1）电石渣预处理：将电石渣置于研钵中研磨成粉状，再经过80～100目的筛网进行过筛处理；（2）配置柠檬酸盐溶液：将柠檬酸盐与水混合配制成浓度为M mol/L的柠檬酸盐溶液，其中，0.02≤M≤0.1；（3）钙浸取：以步骤（2）制得的柠檬酸盐溶液为浸取剂，将步骤（1）处理所得的电石渣搅拌溶解于柠檬酸盐溶液中，其中，电石渣与柠檬酸盐溶液的固液比为10～20 g/L，搅拌处理后，对混合溶液进行离心处理，然后取上清液进行检测钙离子浓度，当上清液的钙离子浓度为0.06～0.1mol/L时，将混合溶液的上清液移取出；（4）碳酸钙制备：往步骤（3）制得的上清液中通入CO2气体进行碳化反应，其中CO2的通入速率为1～3L/min，当反应溶液的pH为10.5～11.5时，停止通入CO2，然后将反应溶液进行持续搅拌10min以上，搅拌结束后，对反应溶液进行离心处理，制得沉淀物和清液，将沉淀物依次用纯水和乙醇洗涤，再将其干燥，即可制得方解石相纳米碳酸钙；（5）浸取剂回用，往步骤（4）离心处理制得的清液中加入柠檬酸盐，令柠檬酸盐的浓度为N mol/L，其中，0.02≤N≤0.1，再将其作为浸取剂，然后将步骤（1）处理所得的电石渣搅拌溶解于浸取剂中，其中，电石渣与浸取剂的固液比为10～20 g/L，搅拌处理后，对混合溶液进行离心处理，然后取上清液进行检测钙离子浓度，当上清液的钙离子浓度为0.06～0.1mol/L时，将混合溶液的上清液移取出，然后重复步骤（4），即可再次得到方解石相纳米碳酸钙。
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- 本发明涉及通过使用高压碎化设备制备杂质含量减少的经碎化天然碳酸钙的方法，以及其获得的产物及其用途。此外，本发明涉及高压碎化设备和分离步骤用于减少至少一种包含天然碳酸钙和杂质的材料中的杂质的用途。
- 一种碳化反应器及制备小粒径、高分散性、低吸油值纳米碳酸钙的方法-201711249143.6
- 张华;张志宏;张智伟;李建永;雷霆;胡娟;李军奇 - 江西势通钙业有限公司
- 2017-12-01 - 2019-09-03 - C01F11/18
- 本发明公开了一种碳化反应器及制备小粒径、高分散性、低吸油值纳米碳酸钙的方法，涉及纳米碳酸钙技术领域；该碳化反应器包括液膜成核器和晶体生长器；液膜成核器内设有气体分布器，晶体生长器内设有搅拌器；采用该碳化反应器制备小粒径、高分散性、低吸油值纳米碳酸钙的方法，包括将石灰进行煅烧、消化、过滤、冷却、一次碳化、陈化、二次碳化、表面处理、压滤脱水、干燥、粉碎等工序，即得到本发明的产品；本发明制得的纳米碳酸钙为立方体，一次粒径为20～30nm，经马尔文激光粒度仪测试，本发明制得的纳米碳酸钙为单峰分布，平均粒径为220nm，吸油值小于18mlDOP/100gCaCO3，具有粒径小、分散性好、吸油值低、生产成本低和质量稳定的优点。
- 一种活化碳酸钙加工系统-201822089957.4
- 李龙山;黄云华;杨信强;李静波;陈绍清;高万超;罗义果 - 四川贡嘎雪新材料股份有限公司
- 2018-12-13 - 2019-09-03 - C01F11/18
- 本实用新型公开了一种活化碳酸钙加工系统，包括复合室、入粉口、储液罐、喷洒器、运输带一、贯通口、除水室、加热箱、运输带二、小型斗提机、均化仓。所述复合室安装于除水室上方，所述小型斗提机安装于除水室和均化仓之间，所述入粉口位于复合室左上方，所述储液罐和喷洒器位于入粉口右侧，所述运输带一沿顺时针方向运动，所述贯通口贯通连接复合室和除水室，所述运输带二沿逆时针方向运动，所述加热箱悬挂安装于除水室顶部。本实用新型的加工系统，集复合改性、除水干燥与储存于一体，大大简化了现有活化碳酸钙的多级工艺，节约了设备成本，减少生产占地面积；保证了活化碳酸钙的生产连续性和产品质量，能满足各类活化碳酸钙的加工。
- 利用碳酸钙晶群回收苛性碱溶液-201580039342.7
- K·R·海德尔;J·A·里奇;N·沃尔兰多夫;E·菲斯勒;D·W·基斯 - 碳工程合伙有限公司
- 2015-05-15 - 2019-09-03 - C01F11/18
- 用于生长结晶碳酸钙固体的技术，从而所述结晶碳酸钙固体包含0.0005mm3至5mm3的体积，包含使生石灰(CaO)和低碳酸盐含量的流体发生反应以生成主要为熟石灰(Ca(OH)2)的浆料的熟化器；包封固体床物质的流化床反应结晶器，其包含用于主要为熟石灰的浆料的入口、用于碱性溶液和碳酸盐的入口、和用于包含颗粒的结晶碳酸钙固体和碱性碳酸盐溶液的出口；包含入口和出口的脱水装置，所述入口与结晶器耦合，所述出口用于排出多个分开的流，所述流各自包含部分结晶碳酸钙固体和碱性碳酸盐溶液；和晶种转移装置，其用于递送晶种材料至结晶器以维持晶种材料的质量一致。
- 一种中性透明硅酮胶生产用纳米碳酸钙的制备方法-201810021887.0
- 杜年军;颜干才 - 青州宇信钙业股份有限公司
- 2018-01-10 - 2019-08-27 - C01F11/18
- 本发明公开了一种中性透明硅酮胶生产用纳米碳酸钙的制备方法，将生石灰利用消化水消化反应后筛分、除杂、高温陈化，依次加入晶型控制剂、分散剂、第一改性剂、第二改性剂和后处理剂，完成反应后进行压滤脱水、烘干、粉碎和分级，即可得到中性透明硅酮胶用纳米碳酸钙；本发明通过上述方法制备的纳米碳酸钙平均粒径仅为18～23nm左右，且比表面积大于90m2/g，分散性好，透明度高，用于中性透明硅酮胶的生产中替代白炭黑的使用，增稠效果好，做出的胶模量低，拉伸强度及伸长率较高，工艺简单可行，成本低，价格便宜，完全能够替代价格昂贵的白炭黑，具有较好的经济效益。
- 食品级碳酸钙生产过程中用的加料装置-201822049441.7
- 苏浪;苏涛;苏智聪 - 广西桂玛生物科技有限公司
- 2018-12-07 - 2019-08-23 - C01F11/18
- 本实用新型公开了食品级碳酸钙生产过程中用的加料装置，包括进料斗、振动电机、安装板、螺旋绞龙，所述进料斗两侧设置有所述安装板，所述安装板与所述进料斗之间设置有连接杆，所述连接杆焊接在所述进料斗和所述安装板之间，所述连接杆外侧设置有弹簧，所述弹簧套接在所述连接杆外侧，所述安装板远离所述进料斗的一侧设置有所述振动电机，所述进料斗下方设置有输料通道。优点在于：本实用新型在装置中设置有振动电机，振动电机在工作的过程中会产生振动，并通过连接杆将振动传递到进料斗上，将进料斗内堵塞的石灰石振落，能够减少石灰石堵塞加料装置的情况发生。
- 一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法-201910320995.2
- 钟腾松;蒋旭华 - 宣城新威华化工科技有限公司
- 2019-04-21 - 2019-08-16 - C01F11/18
- 本发明公开了一种应用于PVC塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法，其制备方法为在氢氧化钙悬浮液中加入晶形控制剂进行碳化，再加入催长剂进行陈化，再进行二次碳化，然后加入表面处理剂水溶液进行包覆处理，再经过滤、烘干、粉碎、过筛即得。本发明方法制备的纳米活性碳酸钙晶型呈完整立方体，粒径为60～80nm，比表面积大于22m2/g，吸油值达28g/100gCaCO3，粒子分布均匀，无团聚现象，在PVC塑溶胶中能提高PVC塑溶胶触变性、抗张强度、断裂伸长率、屈服应用、展宽玻璃化转变温度及呈现较高的阻尼值。
- 一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法-201910320996.7
- 钟腾松;蒋旭华 - 宣城新威华化工科技有限公司
- 2019-04-21 - 2019-08-16 - C01F11/18
- 本发明公开了一种用于水性涂料的纳米碳酸钙制备方法，其制备方法为在氢氧化钙悬浮液中加入晶形控制剂进行碳化，再加入分散剂后继续碳化再进行陈化，然后加入表面处理剂水溶液进行包覆处理，再过滤至固含量为20～30％即得本发明的纳米碳酸钙。本发明制备的纳米碳酸钙晶型呈完整立方体，平均粒径为60～80nm，比表面积大于26m2/g，粒子分布均匀，分散性好，无团聚现象。在水性涂料中亲水亲油、分散性好、与基料结合性好的纳米碳酸钙，以改善涂料的流变性、开罐效果，提高涂料的耐水性、耐洗刷性和降低其原料成本。
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