[发明专利]一种利用溴代芳基磺酰氟制备不对称三联苯类化合物的方法有效
| 申请号： | 201810053967.4 | 申请日： | 2018-01-19 |
| 公开（公告）号： | CN108218717B | 公开（公告）日： | 2020-01-07 |
| 发明（设计）人： | 李新民;袁泽利;滕勇 | 申请（专利权）人： | 遵义医科大学 |
| 主分类号： | C07C209/68 | 分类号： | C07C209/68;C07C211/45;C07C253/30;C07C255/50;C07C45/68;C07C47/546;C07C41/30;C07C43/205;C07C49/84;C07C47/575;C07C43/225 |
| 代理公司： | 50217 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 黄书凯 |
| 地址： | 563000 *** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本方案公开了有机合成化学技术领域的一种利用溴代芳基磺酰氟制备不对称三联苯类化合物的方法，依次将步骤一的溴代芳基磺酰氟、芳基硼酸、芳基三氟硼酸钾、钯催化剂、无机碱、乙醇和水加入烧瓶中，在20‑40℃进行搅拌，反应0.5～2h后向烧瓶中加入有机碱，同时升高温度至80‑100℃再持续反应2～6h；反应结束后，再向烧瓶中加入乙酸乙酯，搅拌均匀后，将烧瓶中的混合物转移至旋转蒸发仪中蒸干溶剂，浓缩物再使用柱层析分离，得到分析纯的不对称三联苯类化合物。整个合成方法过程中，不需要分离中间产物，这样简化了反应操作步骤；反应使用乙醇和水作为溶剂，解决了有毒有机溶剂污染对环境的污染问题；反应收率较高，增加了不对称三联苯类化合物的合成途径。 | ||
| 搜索关键词： | 类化合物 不对称 三联苯 溴代芳基 磺酰氟 烧瓶 乙醇 制备 烧瓶中加入乙酸 反应操作步骤 分离中间产物 有机合成化学 旋转蒸发仪 柱层析分离 持续反应 反应收率 芳基硼酸 氟硼酸钾 合成途径 污染问题 有机溶剂 蒸干溶剂 钯催化剂 混合物 芳基三 分析纯 浓缩物 无机碱 有机碱 再使用 溶剂 后向 乙酯 升高 合成 污染 | ||
【主权项】：
1.一种利用溴代芳基磺酰氟制备不对称三联苯类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、准备原料：准备1.0mmol溴代芳基磺酰氟、1.0mmol芳基硼酸、1.0mmol芳基三氟硼酸钾、0.01～0.02mmol钯催化剂、2～4mmol碳酸钠或者碳酸钾、2～4mmol三乙胺或者二异丙基胺、2～6mL乙醇和2～6mL水；/n步骤二、进行Suzuki交叉偶联反应：依次将步骤一的溴代芳基磺酰氟、芳基硼酸、芳基三氟硼酸钾、钯催化剂、碳酸钠或者碳酸钾、乙醇和水加入烧瓶中，在25℃进行搅拌，反应0.5～2h后向烧瓶中加入三乙胺或者二异丙基胺，同时升高温度至80℃再持续反应2～6h；/n步骤三、淬灭、浓缩、分离：步骤二的反应结束后，再向烧瓶中加入乙酸乙酯，搅拌均匀后，将烧瓶中的混合物转移至旋转蒸发仪中进行浓缩，浓缩物再使用柱层析分离，得到分析纯的不对称三联苯类化合物。/n
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