[发明专利]一种石墨烯纳米卷的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯纳米卷的制备方法，以氧化还原石墨烯为原料，在纳米粒子的配合下，通过摩擦剪切作用来获得石墨烯纳米卷。本发明对纳米粒子的材料及形状具有较大的选择性，得到的纳米卷与纳米粒子的分离也较为容易，而且该方法的制备工艺简单，周期短而且成本低。

主权项

1.一种石墨烯纳米卷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：石墨烯包覆纳米颗粒的制备a)氧化石墨的制备：首先由鳞片石墨、硝酸钾以及浓硫酸组成混合溶液，按照浓硫酸、鳞片石墨及硝酸钾顺序依次加入，然后在上述溶液中加入高锰酸钾，并在40℃的温度下保持搅拌3小时；再将去离子水加入溶液中，加热至温度65‑80℃，以800‑1000rpm.转速持续20‑90min，得到溶液A；将过氧化氢加入到去离子水中搅拌均匀得到过氧化氢溶液，将上述制备的得到溶液A缓慢倒入过氧化氢溶液中并搅拌均匀用氢氧化钠调整pH值为5‑6，得到溶液B，在8000rpm的离心机中离心30分钟，获得液体和固体分离相，再利用乙醇溶液离心8000rpm 25分钟除去残余的杂质，得到氧化石墨；b)还原氧化石墨烯的制备：将分离后的氧化石墨加入质量百分比为8％‑12％的水合肼还原2‑4小时，然后加入去离子水并将该混合溶液加入到反应釜中，在80℃反应800min，制备出还原氧化石墨烯RGO；c)石墨烯包覆纳米氧化锆的制备：首先取一定量的ZrOCl2·8H2O粉末与去离子水配制成0.3mol/L的ZrOCl2水溶液，向配制好的溶液中加入乳酸，用磁力搅拌器搅拌均匀，再加入一定量Y(NO3)3粉末和ErCl3粉末，得到的混合溶液中Y3+浓度为0.02mol/L，Er3+浓度为0.08mol/L；用NaOH调节此混合溶液pH值为6，pH调节好之后将混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，将该内衬置于反应釜中在160℃下反应24小时；将反应液离心沉降，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，经80℃烘干处理，得到Er3+掺杂的钇稳定纳米ZrO2粉末；d)将步骤b)制备的还原氧化石墨烯RGO超声分散于无水乙醇中，然后加入制备好的稀土掺杂纳米氧化锆粉体，其与RGO的质量比为1:1，超声分散，使其混合均匀，得到RGO包覆纳米氧化锆粒子的无水乙醇分散液；步骤二：摩擦剪切法制备石墨烯纳米卷对不锈钢基片表面激光织构化处理，将上述RGO包覆纳米氧化锆粒子的无水乙醇分散液旋涂到不锈钢基片上，转速为1000r/min，时间为30s，然后在真空干燥箱中80℃烘干，将干燥后的不锈钢片至于摩擦试验机上，6mmSi3N4磨球，载荷100g，200r/min，摩擦20‑30min，将所得磨屑超声分散于无水乙醇中，所得即为石墨烯纳米卷的分散液。