[发明专利]1-烷基-5-炔基-1;2;3-三氮唑类化合物的合成方法在审
申请号: | 201810317464.3 | 申请日: | 2014-12-19 |
公开(公告)号: | CN108640879A | 公开(公告)日: | 2018-10-12 |
发明(设计)人: | 李凌君;朱安莲;尚同鹏;马晓南;郭海云 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07D249/04 | 分类号: | C07D249/04 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种1‑烷基‑5‑炔基‑1,2,3‑三氮唑类化合物的合成方法,以1‑苄基‑4‑TMS‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物/1‑苄基‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物和苯炔/正己炔/对氟苯炔为原料、四氢呋喃为溶剂、氯化钯的双三苯基膦配合物为催化剂和氢氧化钾或碳酸铯为促进剂,于50‑70℃反应,待原料反应完全后加入四丁基氟化铵室温搅拌制得1‑苄基‑5‑炔基‑1,2,3‑三氮唑类化合物。本发明原料来源广泛,制备简单,价格低廉。 | ||
搜索关键词: | 三氮唑类化合物 炔基 苄基 烷基 三氮唑化合物 合成 三苯基膦配合物 四丁基氟化铵 氢氧化钾 室温搅拌 四氢呋喃 促进剂 氯化钯 碳酸铯 溶剂 苯炔 氟苯 催化剂 制备 | ||
【主权项】:
1.1‑烷基‑5‑炔基‑1,2,3‑三氮唑类化合物的合成方法,其特征在于合成过程为:以1‑苄基‑4‑TMS‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物和苯炔或正己炔为原料、四氢呋喃为溶剂、氯化钯的双三苯基膦配合物为催化剂和氢氧化钾或碳酸铯为促进剂,于50‑70℃反应,待原料反应完全后加入四丁基氟化铵室温搅拌制得1‑苄基‑5‑炔基‑1,2,3‑三氮唑化合物;所述1‑苄基‑4‑TMS‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物的合成过程为:在反应容器中依次加入溶剂乙腈、原料苄基叠氮和三甲基硅基乙炔、碱N‑二异丙基乙基胺、催化剂碘化亚铜及氧化剂N‑氯代丁酰二亚胺,将反应容器置于常温下搅拌反应,整个反应过程用薄层色谱TLC检测,反应结束后用乙酸乙酯萃取,将有机相清洗后柱色谱分离得到纯品1‑苄基‑4‑TMS‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物,该1‑苄基‑4‑TMS‑5‑I‑1,2,3‑三氮唑化合物的结构式为其中R为苄基。
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- 本发明公开了一种Cu2O‑Al2O3催化合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法,属于1,2,3‑三氮唑类化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为以卤化物、叠氮化钠和端基炔类化合物为原料,以Cu2O‑Al2O3为催化剂,以水为溶剂,于25‑100℃搅拌反应,TLC监控原料反应完全,反应液用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取,有机相经饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥后,减压蒸去溶剂乙酸乙酯或二氯甲烷后经柱层析分离提纯制得目标产物1,2,3‑三氮唑类化合物。本发明采用Cu2O‑Al2O3在水中高效催化卤化物、端基炔类化合物和叠氮化钠三组分环加成反应生成1,2,3‑三氮唑类化合物,在常压,25‑100℃条件下反应,操作简单,产率较高,便于工业化生产。
- 1H‑1,2,3‑三氮唑的制备方法-201710255164.2
- 杜琳;杜伟;黄清东;刘金凤;向世明;张翔 - 成都百特万合医药科技有限公司
- 2017-04-19 - 2017-06-20 - C07D249/04
- 本发明公开了1H‑1,2,3‑三氮唑的制备方法,包括以下步骤制备苯并三氮唑,利用苯并三氮唑制备1H‑1,2,3‑三氮唑,包括1H‑1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸的制备、1H‑1,2,3‑三氮唑粗油的制备、1H‑1,2,3‑三氮唑粗油精制。本发明通过提高苯并三氮唑的收率、提高1H‑1,2,3‑三氮唑‑4,5‑二羧酸的脱羧效率来提高1H‑1,2,3‑三氮唑的收率,并通过对1H‑1,2,3‑三氮唑粗品进行精制来提高1H‑1,2,3‑三氮唑的纯度。
- 一类1,2,3‑三唑‑4‑酰肼衍生物在制备农用杀菌剂中的应用-201510319152.2
- 叶永浩;戴志成;王兴;陈永飞 - 南京农业大学
- 2015-06-08 - 2017-05-24 - C07D249/04
- 一类含1,2,3‑三唑‑4‑酰肼结构的化合物,其特征是它有如下通式式中,当R1=2‑Cl时,R2=H、2‑F、3‑F、4‑F、2‑Cl、3‑Cl、4‑Cl、2‑Br、2,5‑2Cl、2,6‑2Cl、3,5‑2Cl、2,5‑2F、2,3‑2F;当R2=2,3‑2F时,R1=H、2‑Cl、3‑Cl、4‑Cl、2‑F、3‑F、4‑F、2,5‑2Cl。该类化合物对植物病原菌具有较强的抑制活性,可作为农用杀菌剂应用于植物病害防治。
- 2‑甲基‑4‑硝基‑1,2,3‑三唑‑5‑氨及其制备方法与应用-201510061133.4
- 徐抗震;张爽;赵凤起;宋纪蓉 - 西北大学
- 2015-02-05 - 2017-02-15 - C07D249/04
- 本发明涉及2‑甲基‑4‑硝基‑1,2,3‑三唑‑5‑氨及其制备方法与应用。所涉及的化合物为2‑甲基‑4‑硝基‑1,2,3‑三唑‑5‑氨,其结构式如式(Ⅰ)所示;所涉及的合成方法为以1,1‑二氨基‑2,2二硝基乙烯和甲基肼为原料,水溶液中90‑110℃下搅拌反应1‑2小时制备出2‑甲基‑4‑硝基‑1,2,3‑三唑‑5‑氨。该合成方法简单,一步完成,产率高,易于工业化生产。本发明的2‑甲基‑4‑硝基‑1,2,3‑三唑‑5‑氨可以作为一种新型的富氮含能材料。
- 专利分类
- N<SUB>1</SUB>,N<SUB>3</SUB>-二取代噻吩并[3,2-e][2,1,3]噻二嗪-2,2,4-三酮类衍生物与应用
- N<SUB>1</SUB>,N<SUB>3</SUB>-二取代-7-甲基吡唑[4,5-e][2,1,3]噻二嗪-2,2,4-三酮类衍生物及其制备方法与应用
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