[发明专利]一种季戊四醇四（3-月桂基硫代丙酸酯）的制备方法在审
| 申请号： | 201810489392.0 | 申请日： | 2018-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN108484459A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 蔡智奇;陆园;宫青海 | 申请（专利权）人： | 烟台新特路新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/52 | 分类号： | C07C323/52;C07C319/18;C08K5/372;C08L23/12 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 孙福岭 |
| 地址： | 264006 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种季戊四醇四(3‑月桂基硫代丙酸酯)的制备方法，属于含硫抗氧化剂制备领域，该方法的步骤是：加料：取四巯基丙酸季戊四醇酯和引发剂添加到反应器中；搅拌：保持反应器温度为40～80℃，混合搅拌2～5小时；滴加反应；减压醇洗；醇洗降温烘干。本发明具有反应温度低，最低40℃即可反应；反应迅速，且产率高；无醇类或胺类等副产物产生，大大降低了能耗，简化了操作流程，节约了后处理成本，符合经济性原则，不使用强碱性催化剂，因此无需使用无机或有机酸进行中和，也无需水洗去除水溶性杂质，所以彻底无废水产生；十二烯沸点远低于十二硫醇，因此更容易减压蒸馏，所需能耗更低。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 硫代丙酸酯 季戊四醇 反应器 月桂基 醇洗 能耗 含硫抗氧化剂 强碱性催化剂 无机或有机酸 季戊四醇酯 经济性原则 水溶性杂质 后处理 操作流程 滴加反应 减压蒸馏 十二硫醇 巯基丙酸 加料 减压 副产物 十二烯 引发剂 沸点 烘干 胺类 产率 醇类 去除 废水 中和 节约 | ||
【主权项】：
1.一种季戊四醇四(3‑月桂基硫代丙酸酯)的制备方法的方法，其特征在于：该方法的步骤是：(1)加料：取四巯基丙酸季戊四醇酯和引发剂添加到反应器中；(2)搅拌：保持反应器温度为40～80℃，混合搅拌2～5小时；(3)滴加反应：向反应器中滴加十二烯进行反应，温度保持在40～80℃搅拌2～10小时；(4)减压蒸馏：第(3)步反应结束后，减压蒸出未反应的十二烯；(5)醇洗降温烘干：将第(4)步得到的产物醇洗并降温进行重结晶，产物析出后烘干得到白色结晶粉末状产品。
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- 2014-04-24 - 2017-08-25 - C07C323/52
- 本发明涉及新的硫桥连化合物、其用途和其生产方法。在所述硫桥连化合物中，分子内有至少一个脂肪酸通过至少一个硫桥键合到至少一个聚亚烷基二醇酯，该聚亚烷基二醇酯为脂肪酸与聚亚烷基二醇的反应产物，以及这些具有按重量计8至29％的含硫量。本发明还涉及这些作为硫载体和润滑剂添加剂的用途以及所述化合物的生产。
- 一种消旋羟基蛋氨酸钙新晶型及其制备方法-201310115420.X
- 韩昆颖;罗洋;连晓佳 - 天津金耀集团有限公司
- 2013-04-03 - 2017-08-11 - C07C323/52
- 本发明的技术方案是一种消旋羟基蛋氨酸钙新晶型I，其特征是所述晶型的X射线粉末衍射在衍射角2θ=5.1±0.2°、10.4±0.2°、19.6±0.2°、20.0±0.2°、21.3±0.2°处有特征吸收峰。
- 一种基于丁香酚的多官能团不饱和单体、制备方法及其应用-201510882993.4
- 代金月;刘小青;马松琪;朱锦;王静刚;沈潇斌;腾娜 - 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
- 2015-12-03 - 2017-05-31 - C07C323/52
- 本发明公开了一种基于丁香酚的多官能团不饱和单体、制备方法及其应用，丁香酚与巯基羧酸在紫外灯和催化剂共同作用下，发生点击化学反应，得到丁香酚‑巯基羧酸化合物；丁香酚‑巯基羧酸化合物与烯烃环氧化合物发生环氧开环反应，得到基于丁香酚的多官能团不饱和单体。本发明提供的基于丁香酚的多官能团不饱和单体结构中可引入较多活性官能团，有助于提高聚合物的交联度，提高聚合物的玻璃化转变温度和热变形温度；单体结构中含有的丁香酚骨架赋予聚合物良好的力学性能和热学性能，大量柔性键有助于提高聚合物的强度、模量、抗蠕变、柔韧性等性能。
- [11C]‑巯甲基脂肪酸的制备方法与应用-201610078436.1
- 武香香;曾华辉 - 河南中医学院
- 2016-02-04 - 2017-05-24 - C07C323/52
- 本发明涉及[11C]‑巯甲基脂肪酸的制备方法与应用，可有效解决现有心肌代谢显像剂心肌摄取与非靶器官的比率低的问题，方法是发射正电子的[11C]‑CO2由14N(p,a)‑11C进行质子反应，送到[11C]‑碘甲烷Microlab合成模块；Microlab合成模块装在第一个玻璃反应瓶中，还原为[11C]‑CH3O‑Al络合物，然后置于氢碘酸水溶液中反应得到[11C]‑CH3I，经氦气流吹送至含有巯基脂肪酸前体、甲醇和氢氧化钠的第二个玻璃反应瓶中反应，得反应混合物；将反应混合物冷却，减压除去溶剂，用磷酸盐缓冲液溶解，过滤，即得，本发明制备方法简单，易生产，有效用于制备心肌代谢显像剂，心肌成像清楚，能够获得清晰的心脏Micro‑PET图像，成本低。
- β‑巯基丙酸生产过程中产生的固废的处理方法-201510569326.0
- 刘秀君;吴林茂 - 山西其右建材科技有限公司
- 2015-09-10 - 2017-05-24 - C07C323/52
- 一种β‑巯基丙酸生产过程中产生的固废的处理方法，是以β‑巯基丙酸生产过程中产生的固废为原料，通过水洗、压滤、二次重结晶、真空抽滤、干燥、粉碎得到具有抗氧化作用的硫代二丙酸（TDPA）；有益效果是通过重结晶工艺将β‑巯基丙酸生产过程中的固废转化为一种无毒的抗氧化剂硫代二丙酸（TDPA），避免了β‑巯基丙酸生产过程中的固废对环境造成的污染，采用的工艺无废水排放、绿色、环保；转化的抗氧化剂硫代二丙酸（TDPA）具有广泛的工业用途，变废为宝，提高了β‑巯基丙酸生产的经济效益。
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