[发明专利]一种4-苯基-1-丁酸的合成方法在审
| 申请号： | 201810564276.0 | 申请日： | 2018-06-04 |
| 公开（公告）号： | CN108530290A | 公开（公告）日： | 2018-09-14 |
| 发明（设计）人： | 梅丹丹;杨桂莲 | 申请（专利权）人： | 福州华博立乐新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C57/30 | 分类号： | C07C57/30;C07C51/377;C07C249/16;C07C251/86;B01J23/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 350500 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种4‑苯基‑1‑丁酸的合成方法，4‑氧代‑4‑苯基丁酸、水合肼、氢氧化钠、二甘醇、硅钨酸和碳酸铯为主要原料，本发明的合成工艺采用4‑氧代‑4‑苯基丁酸和水合肼在催化剂CsSiW@C的作用下经过还原反应得4‑苯基‑1‑丁酸，相较于传统的合成方法，催化剂易分离回收，通过大量的实验，不断优化实验的温度，用量、配比和工艺流程，使得该反应操作方便，时间短，而且产率很高，为工业中放大生产和应用奠定了基础。 | ||
| 搜索关键词： | 苯基 丁酸 苯基丁酸 合成 水合肼 催化剂 反应操作 放大生产 合成工艺 还原反应 氢氧化钠 工艺流程 传统的 二甘醇 硅钨酸 碳酸铯 易分离 产率 配比 回收 应用 优化 | ||
【主权项】：
1.一种4‑苯基‑1‑丁酸的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、在装有催化剂CsSiW@C三口烧瓶中，依次加入4‑氧代‑4‑苯基丁酸,水合肼,氢氧化钠和二甘醇,机械搅拌，加热至120℃，回流反应1.5h；步骤2、常压下蒸去生成的水以及过量的水合肼，此过程中产生大量气泡，为防止溢出，缓慢升温至180℃后，回流3h；步骤3、反应完全后，冷却至室温，向反应液中加入过量的冰水，并在冰浴条件下(控制温度在15℃)，机械搅拌，缓慢滴加HCl溶液至pH=1，析出大量白色固体;抽滤，并用去离子水多次洗涤，烘干后得到白色片状4‑苯基‑1‑丁酸。
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- 本发明一种布洛芬的精制方法，具体涉及一种布洛芬的精制工艺、杂质限度及其与目前市售布洛芬的质量对比，属于医药技术领域。其取布洛芬主要用有机溶剂溶解，通过加入活性炭回流脱色后经析晶、过滤、研磨、干燥称重得到成品精制后的布洛芬。本发明所制备的产品，可将布洛芬的杂质含量严格控制在一定范围内，可符合包括注射剂在内的所有剂型要求，使其对患者静脉滴注及通过其他给药途径时，尽最大可能性地避免对人体产生不良反应，安全性更高。本发明中所描述的布洛芬精制工艺简单、易操作、效率高，可制得质量稳定的产品。
- 一种布洛芬的精制方法-201210328660.3
- 吕美红;孙备;吕凌;程杰;崔颖 - 蚌埠丰原涂山制药有限公司
- 2012-09-07 - 2013-01-02 - C07C57/30
- 本发明涉及一种布洛芬的精制方法，该精制方法包括以下步骤：布洛芬粗品，加入有机溶剂，加热，冷却至室温，冷藏结晶，然后重复前面的步骤2-5次。本发明提供的方法可以制得高纯度的精制品，而且成本低廉，制得的布洛芬纯度达99.5％以上，极为有效地提高了布洛芬纯度，最终获得了一种高纯度注射级的布洛芬化合物，从而提供了安全性高的注射剂原料。
- 洛索洛芬关键中间体2-对甲苯基丙酸的新合成方法-201210228888.5
- 董来山 - 天长市禾益化学药品有限公司
- 2012-07-04 - 2012-11-07 - C07C57/30
- 本发明涉及洛索洛芬的合成方法，特别涉及一种洛索洛芬关键中间体2-对甲苯基丙酸的新合成方法。该方法是以对甲基苯乙腈为起始原料，在碱存在下，与碳酸二甲酯进行α-甲基化反应，生成α-甲基对甲基苯乙腈，再在碱水中水解得到2-对甲苯基丙酸。本发明提供的2-对甲苯基丙酸的新合成方法简单易控且收率高、产生废水量少，并且合成的2-对甲苯基丙酸产品纯度高、质量稳定，为进一步合成高纯度的洛索洛芬奠定了良好的基础。
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