[发明专利]一种3;7-二甲基-3-乙酰巯基-6;7-环氧-辛醛的制备方法在审
申请号: | 201810599897.2 | 申请日: | 2018-06-12 |
公开(公告)号: | CN108530398A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 杨始刚;孙玥 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C07D303/34 | 分类号: | C07D303/34;C07D301/14;C07D301/32 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6,7‑环氧‑辛醛的制备方法,包括以下步骤:在室温下,在二氯甲烷溶剂中,将3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6‑辛烯醛和间氯苯过甲酸搅拌反应4~10h,反应结束后用氢氧化钠水溶液调节反应液pH至中性后,用乙醚提取,所得的有机层干燥,过滤,滤液浓缩后得到3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6,7‑环氧‑辛醛粗产物,再经硅胶柱分离,即得到高纯度的3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6,7‑环氧‑辛醛;本发明同现有技术相比,制备过程简单,操作方便,收率高,最终产物3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6,7‑环氧‑辛醛纯度高,且生产成本较低,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 乙酰巯基 二甲基 环氧 辛醛 制备 氢氧化钠水溶液 二氯甲烷溶剂 硅胶柱分离 搅拌反应 滤液浓缩 乙醚提取 制备过程 最终产物 粗产物 高纯度 过甲酸 辛烯醛 有机层 氯苯 收率 生产成本 过滤 | ||
【主权项】:
1.一种3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6,7‑环氧‑辛醛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在室温下,将3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6‑辛烯醛和间氯苯过甲酸溶于二氯甲烷溶剂中,搅拌反应4~10h,反应结束后,用氧化钠水溶液调节反应后的溶液pH至中性,得到中性反应液;(2)将步骤(1)所得的中性反应液用有机溶剂萃取,所得的有机层进行干燥,翌日用滤纸过滤,所得的滤液用旋转蒸发仪蒸发、浓缩后,得到3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6,7‑环氧‑辛醛粗品;(3)将步骤(2)所得的粗品经柱层析分离,即得到3,7‑二甲基‑3‑乙酰巯基‑6,7‑环氧‑辛醛纯品。
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