[发明专利]大尺寸Yb:YAG激光晶体热交换生长方法

摘要

一种大尺寸Yb:YAG激光晶体热交换生长方法，其步骤包括配料烧结、装炉、熔料、晶体生长、原位退火、降温冷却六个步骤，利用可实现该晶体生长的装置，完成大尺寸优质Yb:YAG激光晶体的生长,利用本发明方法生长Yb:YAG晶体，具有晶体尺寸更大、缺陷少、晶坯利用率高、成本低廉的显著特点，能够满足未来超高功率激光器对超大尺寸Yb:YAG晶体的需求。

主权项

1.一种大尺寸Yb:YAG激光晶体热交换生长方法，其特征在于：Yb:YAG晶体生长在热交换炉中进行，该生长炉主要包括炉膛、坩埚、热场、热交换器、真空泵，Yb:YAG晶体热交换法生长步骤如下：1)配料烧结：按分子式(Yb_xY_1‑x)₃Al₅O₁₂准确称量Yb₂O₃、Y₂O₃、Al₂O₃原料，其中0≤x≤70at.％，将原料装于料罐中在混料机上混匀，并将混匀的原料压结成块；将块料置于马弗炉中，空气气氛下于1200～1500℃烧结10h，形成晶体生长所需的多晶料；2)装炉：采用圆筒状钼坩埚，其直径≥300mm，根据所长的晶体尺寸选择，坩埚放置于炉膛内带有加热器的热场中，先在坩埚内底部放置籽晶，再放入晶体生长用多晶料，盖上钼金属坩埚盖并关闭炉膛，抽运真空泵使炉膛真空度达到10^‑3‑10^‑4Pa后充入保护气体；3)熔料：逐渐升高加热器的温度使坩埚中装填的多晶料逐步熔化，同时打开坩埚外围底部的热交换器中的阀门，让热交换器中的热交换氦气导向坩埚外底部进行热交换降温以保证籽晶不被完全熔化；待熔体完全熔化后，在1980℃～2020℃条件下过热5～10h；4)晶体生长：通过温度控制模式，使熔体温度缓慢降低至熔点1970℃附近；逐渐增大热交换器中氦气流量，导出熔体热量，实现熔体逐渐结晶，该阶段对功率和氦气流量进行实时的调节，氦气流量升高斜率设置为+0.05～+0.75SCFH(立方英尺/小时)；5)原位退火：待熔体全部结晶完成后，保持温度控制模式继续降低晶体温度至1700～1600℃，在温度降低过程中，逐步降低氦气流量至零，关闭热交换器氦气流量阀门；维持恒温24～48h，进行晶体原位退火；6)降温冷却：切换加热器控制模式至功率控制，设置功率降低斜率为‑50W/h～‑500W/h使退火后的晶体逐步冷却至室温，最终完成晶体生长。