[发明专利]一种磁性竹炭/纳米银/二氧化钛复合杀菌剂及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种磁性竹炭/纳米银/二氧化钛复合杀菌剂及其制备方法和应用，以竹炭、Fe₃O₄、AgNO₃、钛酸四丁酯等为原料，采用共沉法、溶胶‑凝胶法、还原法及自组装法，制备了磁性竹炭/纳米银及磁性竹炭/纳米银/TiO₂复合杀菌剂。该复合杀菌剂易回收，具有广谱杀菌的特性，对大肠杆菌的抑菌效果最好，可在暗处、可见光及紫外光等场合杀菌，紫外光下灭菌效果最好，且该复合杀菌剂表现出显著的协同作用，不仅能高效抗菌，且可以减少杀菌剂用量，实现节约成本的作用。

主权项

1.一种磁性竹炭/纳米银/二氧化钛复合杀菌剂的制备方法，其特征在于：包括：1)将0.05～0.15mol/L的Fe²⁺溶液和0.15～0.25mol/L的Fe³⁺溶液，在45～55℃搅拌均匀；然后在搅拌下向其中滴加1.5～2.5mol/L的NaOH溶液，直至溶液pH值为10.8～11.2；75～85℃下，向其中滴加0.05～0.15mol/L的柠檬酸钠溶液，继续搅拌0.5～1.5h，即得Fe₃O₄悬浊液；固液分离，洗涤，干燥，得到Fe₃O₄；按照质量比1:3～5的比例，向Fe₃O₄中投入竹炭，搅拌0.5～1.5h；2000～4000r/min离心10～20min，离心后的竹炭洗涤，65～75℃干燥4～6h，研磨过筛，磁铁分选，得到磁性竹炭；2)25～35℃下将钛酸丁酯与无水乙醇混合，500～700rpm搅拌25～35min后，加入冰乙酸，继续搅拌25～35min；另取HNO₃、C₂H₅OH和水混匀，得到混合液，在25～35℃下以1min 25～35滴的速度将该混合液滴入至900～1100rpm搅拌着的钛酸丁酯和无水乙醇的混合体系中，搅拌反应1.5～2.5h后，自然干燥2～4d，95～105℃干燥1～3h，250～350℃热处理25～35min后升温至500～600℃并保温1.5～2.5h，取出冷却后，在空气中研磨，得到纳米TiO₂粉体；3)在搅拌、回流条件下，将聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中，升温至125～135℃，再加入AgNO₃，保温反应0.5～1.5h，得到纳米银溶胶；纳米银溶胶用丙酮、无水乙醇洗涤，45～55℃干燥5～7h，得到纳米银颗粒；4)向步骤3)制备的纳米银颗粒中加入步骤2)制备的纳米TiO₂粉体，45～55℃搅拌反应25～35min，再加入步骤1)制备的磁性竹炭，升温到75～85℃，继续搅拌反应1～3h，将得到的溶液固液分离，75～85℃干燥3～5h，即得所述磁性竹炭/纳米银/TiO₂复合杀菌剂。