[发明专利]1-(2-氟苯基)-1-(4-氟苯基)环氧乙烷的合成方法在审
| 申请号： | 201811384065.5 | 申请日： | 2018-11-20 |
| 公开（公告）号： | CN109180612A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 孙娜波;吴慧珍;雷超;沈超;童建颖 | 申请（专利权）人： | 浙江树人学院 |
| 主分类号： | C07D303/08 | 分类号： | C07D303/08;C07D301/02 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 312028 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1‑(2‑氟苯基)‑1‑(4‑氟苯基)环氧乙烷的合成方法，包括以下步骤：先将1‑溴正癸烷与甲硫醇钠混合，再加入四丁基溴化铵进行反应，反应所得物经后处理，得正癸基甲基硫醚；将正癸基甲基硫醚和硫酸二甲酯溶于溶剂Ⅰ中，加热回流反应；反应结束后减压蒸馏出溶剂Ⅰ，得到含硫鎓盐的反应产物；于溶剂Ⅱ中依次加入含硫鎓盐的反应产物、氢氧化钠、2，4’‑二氟二苯酮进行环氧化反应，反应结束后，经后处理，得到1‑(2‑氟苯基)‑1‑(4‑氟苯基)环氧乙烷。采用本发明的方法合成1‑(2‑氟苯基)‑1‑(4‑氟苯基)环氧乙烷，具有绿色环保、收率高等技术优势。 | ||
| 搜索关键词： | 氟苯基 环氧乙烷 溶剂 后处理 甲基硫醚 硫鎓盐 合成 癸基 四丁基溴化铵 二氟二苯酮 环氧化反应 硫酸二甲酯 技术优势 甲硫醇钠 减压蒸馏 绿色环保 氢氧化钠 所得物 正癸烷 收率 | ||
【主权项】：
1.1‑(2‑氟苯基)‑1‑(4‑氟苯基)环氧乙烷的合成方法，其特征是包括以下步骤：1)、先将1‑溴正癸烷与甲硫醇钠混合，再加入四丁基溴化铵，搅拌下于70～80℃反应4～5h；1‑溴正癸烷：甲硫醇钠＝1：1.1～1.5的摩尔比，1‑溴正癸烷：四丁基溴化铵＝摩尔比为25～32:1的摩尔比；反应结束后，在反应所得物中加水除去多余的甲硫醇钠以及四丁基溴化铵，分液，除去水层，有机相用水洗涤后，抽滤、干燥，得正癸基甲基硫醚；2)、将正癸基甲基硫醚和硫酸二甲酯溶于溶剂Ⅰ中，加热回流反应2～3h，正癸基甲基硫醚：硫酸二甲酯＝1:1～1.5的摩尔比；反应结束后减压蒸馏出溶剂Ⅰ，得到含硫鎓盐的反应产物；3)、环氧化：于溶剂Ⅱ中依次加入含硫鎓盐的反应产物、氢氧化钠、2，4’‑二氟二苯酮，搅拌下于40～70℃反应3‑5h，2，4’‑二氟二苯酮：硫鎓盐＝1：1.4～1.8的摩尔比，2，4’‑二氟二苯酮：氢氧化钠＝1:5～8的摩尔比；反应结束后，经后处理，得到1‑(2‑氟苯基)‑1‑(4‑氟苯基)环氧乙烷。
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