[发明专利]一种磷霉素钙的绿色制备方法在审
| 申请号： | 201811610207.5 | 申请日： | 2018-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN109575077A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 刘慧;曾祥聪;祝宏;李丽;张焕;李雪;李爽;丁娇 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07F9/655 | 分类号： | C07F9/655;C01D3/04;C01F11/28 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 崔友明;官群 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种磷霉素钙的绿色制备方法，包括以下步骤：1)将磷霉素(R)‑1‑苯乙胺盐加入氢氧化钠水溶液中得到混合溶液Ⅰ；2)将混合溶液Ⅰ升温至50～60℃反应1h，静置分液，上层有机相用纯化水洗，合并水相并向水相中加入纯化水和缓冲盐，搅拌均匀得到混合溶液Ⅱ；3)将混合溶液Ⅱ升温至65～75℃，缓慢滴加氯化钙溶液,滴毕保温反应0.5～1.5h，缓慢滴加氯化铵溶液，滴毕搅拌30min，随后抽滤，滤饼用纯化水洗涤三次，再干燥得白色粉末状磷霉素钙。本发明提供的制备方法以水为溶剂，整条路线产出三废较少，绿色、安全，产率高，可回收套用母液中残留的氯化钙，进一步纯化出副产物氯化钠，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 混合溶液 磷霉素 缓慢滴加 绿色制备 氯化钠 氢氧化钠水溶液 白色粉末状 纯化水洗涤 氯化钙溶液 氯化铵溶液 保温反应 静置分液 苯乙胺 纯化水 副产物 缓冲盐 可回收 氯化钙 有机相 再干燥 溶剂 产率 抽滤 滤饼 母液 制备 套用 残留 上层 合并 安全 | ||
【主权项】：
1.一种磷霉素钙的绿色制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将磷霉素(R)‑1‑苯乙胺盐分3～5次加入10～20℃的氢氧化钠水溶液中，每批次间隔5min，加毕室温搅拌均匀，得到混合溶液Ⅰ；2)将步骤1)所得混合溶液Ⅰ升温至50～60℃反应1h，降至常温后，静置分液，上层有机相用纯化水洗一次，加入纯化水与混合溶液Ⅰ体积比为1：1.0～2.0，合并水相，并向水相中加入纯化水和缓冲盐，加入纯化水与水相体积比为1：1～5，搅拌均匀得到混合溶液Ⅱ；3)将步骤2)所得混合溶液Ⅱ升温至65～75℃，向混合溶液Ⅱ中缓慢滴加氯化钙溶液,其中混合溶液Ⅱ中磷霉素(R)‑1‑苯乙胺盐与氯化钙溶液中氯化钙的摩尔比为1:1.3～1.6，滴加时间为20～40min，滴毕保温反应0.5～1.5h，缓慢滴加氯化铵溶液，混合溶液Ⅱ中磷霉素(R)‑1‑苯乙胺盐与氯化铵溶液中氯化铵的摩尔比为1:1.1～2.0，滴毕搅拌30min，随后抽滤，滤饼用纯化水洗涤三次，洗涤用纯化水总量与混合溶液Ⅱ体积比为1：1～1.5，再干燥得白色粉末状磷霉素钙。
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- 本发明以左旋‑(—)‑磷霉素‑(+)‑α‑苯乙胺为原料，经中和、分离、干燥制得左旋‑(—)‑磷霉素钠盐。该方法具有原料易得、工艺简单、乙醇消耗小、成本低和质量好等特点。本发明整个过程中没用到水，所以后处理简单，无废水排放。产品纯度≥99％、收率＞98％。
- 一种一锅法制备磷霉素钠的方法-201810455611.3
- 王国胜;徐蓉徽;姜仁政;谢英鹏 - 沈阳化工大学
- 2018-05-14 - 2018-09-21 - C07F9/655
- 一种一锅法制备磷霉素钠的方法，第一步，以氢氧化钠和左磷右胺盐为原料，制备得到磷霉素钠产品；第二步，采用反溶剂法直接析晶，生成物相转移至溶剂中，对产品没有影响；第三步，将体系过滤得到产品，经洗涤、干燥得到产品。第四步，将滤液分离，溶剂和副产物循环利用，无废物。一锅法制备磷霉素钠的方法，利用了反溶剂结晶原理，原位析晶，副产物与反溶剂相容，相转移至反溶剂中，对产品无影响，实现了一锅完成。相比较原工艺过程中，需要静止分层，分离后，再结晶过程，方法简单，既节省装备，节省时间，而且，产率增加20%，生产周期缩短三分之二，副产物和反溶剂可循环利用，无废物，经济效益明显。
- 用于治疗神经疾病的环状磷酸酯和环状氨基磷酸酯-201680071709.8
- 玛丽亚·比考尼;丹尼尔·埃尔鲍姆;史蒂文·哈珀;萨维纳·马兰考纳 - 雷特罗芬公司
- 2016-12-08 - 2018-08-31 - C07F9/655
- 提供了具有下式(I)的化合物及其药用盐，其中A、B、D、E和R1如本文中所定义。还提供了包括使用这样的化合物用于治疗神经疾病如泛酸激酶相关的神经变性的方法，和含有这样的化合物的药物组合物，以及它们在治疗神经疾病中的用途。
- 制备检测样品中汞离子的高选择性比色探针的方法-201611130067.2
- 文陇英;刘方庆;杨佐忠;邓加林;赵文海 - 乐山师范学院
- 2016-12-09 - 2018-08-10 - C07F9/655
- 本发明涉及制备检测样品中汞离子的高选择性比色探针的方法。具体地，将7‑羟基香豆素溶于THF中，在氮气保护的条件下慢慢滴加硒粉的THF溶液，室温搅拌，加入溶于三乙胺和THF混合溶液的二苯基氯化膦，氮气保护下搅拌反应，旋干溶剂，加入甲苯用分水器回洗，除去固体，将有机相旋干，用柱层析分离提纯目标产物。本发明所合成的探针对汞离子特异性响应，并不受共存离子K+、Na+、Mg2+、Zn2+、Ni2+、Cr3+、Cd2+、Pb2+、Cu2+的干扰，对Hg2+的选择性很好。
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