[发明专利]用于3D打印的纤维增韧磷酸钙基骨修复材料的制备方法在审
| 申请号： | 201910154087.0 | 申请日： | 2019-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN109999220A | 公开（公告）日： | 2019-07-12 |
| 发明（设计）人： | 屈树新;赵国如;陈友;崔荣伟;周思捷;王琛 | 申请（专利权）人： | 西南交通大学 |
| 主分类号： | A61L27/12 | 分类号： | A61L27/12;A61L27/50;A61L27/18;B33Y70/00;B33Y10/00;D01F6/92;D01F6/94;D01F1/10 |
| 代理公司： | 成都博通专利事务所 51208 | 代理人： | 陈树明 |
| 地址： | 610031 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用于3D打印的纤维增韧磷酸钙基骨修复材料的制备方法，其步骤为：A、高分散聚合物纤维的制备：将可降解聚合物溶于有机溶剂，再加入双膦酸盐，搅拌均匀得聚合物溶液；将聚合物溶液静电纺丝得定向排列的聚合物纤维；再用去离子水超声辅助浸润、垂直于定向方向折叠、冰冻，然后用切片机以5‑100μm的间距切割，再乙醇超声分散纤维、离心收集、真空干燥得到高分散聚合物纤维；B、纤维分散液的配制：将高分散聚合物纤维加入到pH＝7.4的磷酸钙骨水泥液相中，得到质量浓度为1％‑5％的纤维分散液；C、将纤维分散液与磷酸钙骨水泥固相粉末按0.7‑1.3：1的质量比混合均匀，既得。该方法制得到的磷酸钙基骨修复材料，打印性好、力学性能强。 | ||
| 搜索关键词： | 聚合物纤维 基骨修复材料 纤维分散液 高分散 磷酸钙 制备 磷酸钙骨水泥 打印 聚合物溶液 增韧 纤维 可降解聚合物 超声辅助 定向排列 分散纤维 固相粉末 静电纺丝 离心收集 力学性能 去离子水 双膦酸盐 乙醇超声 有机溶剂 切片机 质量比 折叠 冰冻 浸润 配制 切割 垂直 | ||
【主权项】：
1.一种用于3D打印的纤维增韧磷酸钙基骨修复材料的制备方法，包括以下步骤：A、高分散聚合物纤维的制备：将1‑5份重的可降解聚合物溶于10‑45份重的有机溶剂，再加入1‑5份重的双膦酸盐，搅拌均匀得聚合物溶液；将聚合物溶液通过静电纺丝得到定向排列的聚合物纤维；所述的可降解聚合物为聚乳酸‑羟基乙酸(PLGA)、聚乳酸(PLA)、聚乙醇酸(PGA)、聚已内酯(PCL)、聚二恶烷酮(PDS)或聚丁二酸丁二醇酯(PBS)中的一种；将聚合物纤维用去离子水超声辅助浸润、再垂直于定向方向折叠、冰冻，然后用切片机以5‑100μm的间距切割聚合物纤维，随后进行乙醇超声分散纤维、离心收集、真空干燥得到长度为5‑100μm的高分散聚合物纤维；B、纤维分散液的配制：将A步得到的高分散聚合物纤维加入到磷酸钙骨水泥液相中，得到质量浓度为1％‑5％的纤维分散液；C、将B步的纤维分散液与磷酸钙骨水泥固相粉末按0.7‑1.3：1的质量比混合均匀，既得。
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- 费正奇 - 中国人民解放军第五医院
- 2018-04-13 - 2019-05-21 - A61L27/12
- 本发明提供一种携载rhBMP_2微球的新型可注射自凝固复合人工骨，包括以下原料：携载rhBMP_2的复合微球，改性磷酸钙骨水泥CPC，胶原蛋白，纳米细菌纤维素；所述携载RHBMP_2的复合微球由PLGA，rhBMP_2，PAV采用复乳‑溶剂蒸发技术制得；所述改性磷酸钙骨水泥由羟基聚磷酸钙钠粉末加上溶有碳化二亚胺的生理盐水混合而成；所述携载rhBMP_2的复合微球，改性磷酸钙骨水泥CPC的体积比为50‑70∶30‑50，所述胶原蛋白加入量为总质量的5‑10％，纳米细菌纤维素的加入量为总质量的2‑6％。本发明的复合人工骨诱导成骨性能好，力学强度高。
- 表面具有微纳米结构的生物陶瓷支架及其制备方法和应用-201610865987.2
- 吴成铁;马红石;常江 - 中国科学院上海硅酸盐研究所
- 2016-09-29 - 2019-05-14 - A61L27/12
- 本发明涉及表面具有微纳米结构的生物陶瓷支架及其制备方法和应用，包括Ca7Si2P2O16生物陶瓷支架和形成于所述Ca7Si2P2O16生物陶瓷表面的具有微纳米结构的聚多巴胺/Ca‑P纳米层。本发明在Ca7Si2P2O16生物陶瓷支架表面形成的聚多巴胺/Ca‑P纳米层具有微纳米结构，能够促进骨间充质干细胞在支架表面的粘附、增殖及分化，进而促进体内成骨。从而使得本发明制备的表面具有微纳米结构的生物陶瓷支架（或称多巴胺诱导的生物陶瓷支架）兼具骨修复及治疗骨肿瘤的双功能。
- 一种可降解含镁和锶的硫磷灰石多孔复合生物支架-201610525104.3
- 李桑;蒋国强;汤亭亭;傅俊;彭兆祥;毛海蛟;熊汉锋;聂磊;李亚屏;郑建民;张国锋 - 李亚屏
- 2016-07-01 - 2019-05-14 - A61L27/12
- 本发明公开了一种可降解含镁和锶的硫磷灰石多孔复合生物支架，通过将牛煅烧松质骨骨矿多孔支架经含有镁源、锶源、硫源及磷源的四元体系处理，取出干燥后，高温煅烧而得。本发明的可降解含镁和锶的硫磷灰石多孔复合生物支架兼具良好三维互通网孔结构与骨传导性、可降解性、较好机械强度和生物相容性；同时网孔内有较大长径比的硫酸钙晶须生长，可增加材料的比表面积，可能改善细胞粘附。动物骨缺损区骨修复效果良好且无炎症反应、免疫排斥反应。该复合生物支架可能更多地满足了骨移植替代材料或骨组织工程支架材料的理想的条件。
- 一种可用于人工骨及药物载体的材料及其制备方法-201711003508.7
- 关茜茹 - 关茜茹
- 2017-10-24 - 2019-04-30 - A61L27/12
- 本发明描述了一种可用于人工骨及药物载体的材料及其制备方法。属于医用生物材料领域。主要解决目前临床中使用的高温煅烧生产的羟基磷灰石结晶度高难降解和生物仿生羟基磷灰石有源原料控制难的问题，以及解决防治骨质疏松良好药物载体的问题。通过为受体提供对骨生成具有诱导作用的羟基磷灰石，及植入后注射药物氟达到帮助骨愈合和防治骨质疏松的目的。通过此方法制备所得的材料是采用有一定截留分子量的透析袋隔离胶原蛋白和无机钠醋，通过胶原蛋白分子量大的特点将其放在透析膜内调制矿化透析膜外的钠离子的方法制得，为稳定的、均匀的、结晶度低的、具有良好的生物相容性的材料。有助于骨病患者的骨骼愈合。
- 用于治疗退化骨病症的包含磷酸钙及硫酸钙粉末以及磷酸三钙颗粒的组合物-201610089979.3
- 奥拉夫·舒尔茨;詹姆斯·毫;里克·斯威姆;布赖恩·胡贝尔;乔尔·巴特斯;大卫·哈尼斯;瑞安·贝拉尼 - 阿格诺沃医疗保健有限责任公司
- 2011-06-30 - 2019-04-26 - A61L27/12
- 本发明涉及用于治疗退化骨病症的包含磷酸钙及硫酸钙粉末以及磷酸三钙颗粒的组合物。提供了用于治疗具有退化骨之患者的方法和制品。例如通过将BMD提高至基本类似于处于峰BMD年龄的普通健康个体的BMD，所述方法可用于提高退化骨(例如，骨质减少或骨质疏松的骨)的局部区域的骨质量。所述方法可包括在退化骨的局部区域形成空穴和用引起产生新的健康的自然骨材料的骨再生材料填充所述空穴。所述制品可包括由可用于本发明的用于提高骨质量之方法的多种材料形成的成套工具。
- 电纺3D打印制备含细胞因子微球的多层软骨复合体-201910073885.0
- 乔之光;韩煜;戴尅戎;孙彬彬;连梅菲;唐佳昕 - 上海交通大学医学院附属第九人民医院
- 2019-01-25 - 2019-04-19 - A61L27/12
- 本发明属于软骨复合体技术领域，尤其为电纺3D打印制备含细胞因子微球的多层软骨复合体，包括以下步骤：S1、种子细胞的培养，S2、三相一体支架的制备和S3、细胞的种植。该方法采用静电纺丝3D打印技术，可以精确的控制纤维直径与打印路径，单丝直径最细可达10μm，在打印材料中混合相应载细胞因子微球，使之负载于所打印的支架上，通过控制细胞因子的种类及含量，即可在支架上分层诱导相应种子细胞向所对应层次的细胞分化，最终形成类似于正常软骨组织的成分层次结构，该方法所获得的复合体具有类似正常关节软骨组织的分层结构，且结构精度高，负载细胞因子有利于促进细胞增殖分化，利于软骨损伤的修复。
- 一种多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法-201610063506.6
- 张玉勤;孟增东;谢辉;罗丽琳;秦利波;刘伟 - 昆明理工大学;云南省第一人民医院
- 2016-01-29 - 2019-04-09 - A61L27/12
- 本发明涉及一种多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。将羟基磷灰石（85%~95%）与焦磷酸钙（15%~5%）陶瓷粉末按质量比称取后进行球磨得到混合粉末，然后按混合粉末（45%~55%）与碳酸氢铵造孔剂粉末（55%～45%）进行混料，混合均匀后经机械压制成块体压坯，再将压坯放入石墨模具，置入放电等离子烧结炉进行烧结，随炉自然冷却至室温，退模即得到多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料。利用本发明制备多孔羟基磷灰石/焦磷酸钙复合骨修复材料无需添加任何粘结剂和模板剂，成分纯净无有害杂质，孔隙率在10~30%之间可控，降解速率与骨组织生长更为匹配，具有良好的成骨诱导能力，并且工艺简单易行，可以用于机体硬组织再生或重建的骨缺损修复材料。
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